GB/T 214-2007煤中全硫的測(cè)定方法

犐犆犛７５．１６０．１０

犇２１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１４—２００７

代替ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６，ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２

煤中全硫的測(cè)定方法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾狊狌犾犳狌狉犻狀犮狅犪犾

（ＩＳＯ３３４：１９９２，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ—

Ｅｓｃｈｋａｍｅｔｈｏｄ，ＮＥＱ；ＩＳＯ３５１：１９９６，Ｓｏｌｉｄｍｉｎｅｒａｌｆｕｅｌｓ—

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ—

Ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ＮＥＱ）

２００７１１０１發(fā)布２００８０６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

煤中全硫的測(cè)定方法

ＧＢ／Ｔ２１４—２００７

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街１６號(hào)

郵政編碼：１０００４５

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電話：（０１０）５１２９９０９０、６８５２２００６

２００８年３月第一版

書號(hào)：１５５０６６·１３０８２７

版權(quán)專有侵權(quán)必究

舉報(bào)電話：（０１０）６８５２２００６

書

犌犅／犜２１４—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于下列國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，一致性程度為非等效：ＩＳＯ３３４：１９９２《固體礦物燃料———全硫測(cè)

定———艾士卡法》，ＩＳＯ３５１：１９９６《固體礦物燃料———全硫測(cè)定———高溫燃燒法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相比主要差異如下：

———增加了庫侖滴定法；

———對(duì)艾士卡法作了如下修改：

將灼燒物用濃鹽酸處理改為用熱水處理；

將加入沉淀劑后在沸水中保持３０ｍｉｎ改為微沸下保溫２ｈ；

將精密度（重復(fù)性限０．０５％，再現(xiàn)性臨界差０．１％）改為按全硫含量分級(jí)表示（本版中３．６）；

———對(duì)高溫燃燒中和法作了如下修改：

將添加物Ａｌ２Ｏ３改為ＷＯ３；

將燃燒溫度１３５０℃改為（１２００±１０）℃；

將標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｎａ２Ｂ４Ｏ７改為ＮａＯＨ；

將精密度（重復(fù)性限０．０５％，再現(xiàn)性臨界差０．１％）改為按全硫含量分級(jí)表示（本版中５．６）；

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６《煤中全硫測(cè)定方法》和ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２《水煤漿質(zhì)量試驗(yàn)方法

第８部分：水煤漿全硫測(cè)定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６相比主要變化如下：

———適用范圍中增加了焦炭；

———增加了“規(guī)范性引用文件”條款；

———對(duì)艾士卡法進(jìn)行了如下修改和補(bǔ)充：

對(duì)高硫煤的稱樣量進(jìn)行了修改和補(bǔ)充（１９９６年版２．４．１中“注”，本版３．４．１中“注”）；

修改了甲基橙指示劑濃度；

———對(duì)庫侖滴定法進(jìn)行了如下修改和補(bǔ)充：

修改了管式高溫爐高溫恒溫帶的溫度范圍和長(zhǎng)度（１９９６年版３．３．１，本版４．３．１）；

修改了高溫燃燒中和法結(jié)果計(jì)算公式中的錯(cuò)誤（硫的摩爾質(zhì)量值，１９９６年版４．５．１，本版

５．５．１）；

修改了方法的精密度（１９９６年版的３．６，本版的５．６）；

增加了儀器標(biāo)定和標(biāo)定有效性核驗(yàn)（本版４．４．２和４．４．４）；

———對(duì)高溫燃燒中和法進(jìn)行了如下修改和補(bǔ)充：

修改了管式高溫爐的高溫恒溫帶長(zhǎng)度（１９９６年版４．３．１，本版５．３．１）；

糾正了計(jì)算公式中的錯(cuò)誤（硫的摩爾質(zhì)量值，１９９６年版４．５．１，本版５．５．１）；

增加了碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（本版５．２．１１）及硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（本版５．２．１２）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：皮中原、賈延、段云龍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２１４—１９６４、ＧＢ２１４—１９８３、ＧＢ／Ｔ２１４—１９９６；

———ＧＢ／Ｔ１８８５６．８—２００２。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１４—２００７

煤中全硫的測(cè)定方法

１范圍

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)

備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾士卡法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２１２煤的工業(yè)分析方法（ＧＢ／Ｔ２１２—２００１，ｅｑｖＩＳＯ１１７２２：１９９９；ｅｑｖＩＳＯ１１７１：１９９７；

ｅｑｖＩＳＯ５６２：１９９８）

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

３艾士卡法

３．１原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸

鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。

３．２試劑和材料

３．２．１艾士卡試劑（以下簡(jiǎn)稱艾氏劑）：以２份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（ＧＢ／Ｔ９８５７）與１份質(zhì)量的化

學(xué)純無水碳酸鈉（ＧＢ／Ｔ６３９）混勻并研細(xì)至粒度小于０．２ｍｍ后，保存在密閉容器中。

３．２．２鹽酸溶液：（１＋１），１體