實(shí)驗(yàn)四十形狀記憶合金的透射電鏡結(jié)構(gòu)分析

實(shí)驗(yàn)四十形狀記憶合金的透射電鏡結(jié)構(gòu)分析第一頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈一〉實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹炊到饘俦∧ぱ芤r成象原理

〈三〉銅基形狀記憶合金典型組織的薄膜觀察

〈四〉實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容及要求

〈五〉思考題第二頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈一〉實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握金屬薄膜衍襯成象原理。2．學(xué)會(huì)分析形狀記憶合金的組織圖象。第三頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈二〉金屬薄膜衍襯成象原理

復(fù)型的方法僅能復(fù)制樣品表面外貌，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。由于受復(fù)型材料粒子尺寸的限制電鏡的高分辨本領(lǐng)不能充分發(fā)揮。萃取復(fù)型雖然能對(duì)萃取物做結(jié)構(gòu)分析，但對(duì)基體組織仍然是表面形貌的復(fù)制。由于金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有很多優(yōu)點(diǎn)：1．可以最有效地發(fā)揮電鏡的極限分辨能力。2．能夠觀察和研究金屬與合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并對(duì)同 一微區(qū)進(jìn)行電子衍射的研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來(lái)。3．能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，在變溫情況下相變的生核長(zhǎng)大過(guò)程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在應(yīng)力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。因而在透射電鏡下直接觀察金屬薄膜樣品的方法得到了廣泛應(yīng)用和發(fā)展。

第四頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日金屬薄膜的衍襯成象是由晶體樣品上不同部位的結(jié)構(gòu)或位向不同引起衍射強(qiáng)度的差異而形成的圖象。影響電子衍射的因素都會(huì)引起襯度的差別。當(dāng)電子束穿過(guò)金屬薄膜時(shí)，若某一(hkl)晶面處于或接近布拉格條件，則會(huì)產(chǎn)生(hkl)衍射，在物鏡的背焦面上將得到衍射花樣。如果入射束強(qiáng)度為I，衍射束強(qiáng)度為ID,在忽略吸收的情況下，透射束強(qiáng)度為（I-ID），比不產(chǎn)生衍射時(shí)弱。晶體取向愈接近布拉格的位置，衍射束愈強(qiáng)，透射束愈弱。如果只讓透射束通過(guò)光闌成象（明場(chǎng)象），由于試樣各處衍射強(qiáng)度不同，就會(huì)在熒光屏上產(chǎn)生襯度，即滿足布拉格條件區(qū)域呈暗象。如果只讓衍射束穿過(guò)光闌成象（暗場(chǎng)象）則滿足布拉格條件區(qū)域呈明亮的象，其它區(qū)域呈暗象。顯然，明場(chǎng)象與暗場(chǎng)象襯度正好相反。

第五頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日

現(xiàn)以單相的多晶體金屬薄膜樣品為例，說(shuō)明如何利用衍襯成象原理獲得圖象的襯度。參看圖1，設(shè)想薄膜內(nèi)有兩顆晶體學(xué)位向不同的晶粒A和B。在強(qiáng)度為I0的入射電子束照射下，B晶粒的位向滿足“雙光束條件”，即晶粒的某一(hkl)晶面組與入射方向構(gòu)成精確的布拉格角θB，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。那么，強(qiáng)度為Io

的入射電子束在B晶粒區(qū)域經(jīng)過(guò)散射之后，將成為強(qiáng)度為Ihkl的衍射束和強(qiáng)度為（I0-Ihkl）的透射束兩個(gè)部分。A晶粒內(nèi)所有的晶面組與布拉格條件存在較大的偏差，所有衍射束的強(qiáng)度可視為零。

圖1衍襯成象示意圖

第六頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日

于是，A晶粒區(qū)域透射束強(qiáng)度仍近似等于入射束強(qiáng)度Io。若在物鏡的背焦面上加進(jìn)尺寸足夠小的物鏡光闌，把B晶粒的(hkl)衍射束擋住，而只讓透射束通過(guò)光闌孔成象，則兩顆晶粒的亮度不同，因?yàn)镮A≈IB,IB≈I0-Ihkl,于是形成不同的襯度。

若晶體中存在缺陷，例如晶界、位錯(cuò)、層錯(cuò)第二相顆粒等，由于這些微觀缺陷造成小區(qū)域晶面取向不同，所以衍射強(qiáng)度也不同，因此，能夠利用衍襯效應(yīng)觀察到這些缺陷。

第七頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈三〉銅基形狀記憶合金典型組織的薄膜觀察

1.馬氏體材質(zhì)：。工藝：840℃10min加熱后淬入100℃沸水停留30min，然后空冷。組織：馬氏體條內(nèi)存在大量層錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)或位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)，見(jiàn)圖2和圖3。圖2馬氏體內(nèi)存在層錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)圖3馬氏體內(nèi)存在位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)第八頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日2．貝氏體材質(zhì)：。工藝：淬火后經(jīng)200℃48h時(shí)效處理。組織：貝氏體條內(nèi)存在層錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)或臺(tái)階狀組織，見(jiàn)圖4和圖5。

圖4貝氏體條內(nèi)存在層錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)圖5貝氏體條內(nèi)存在臺(tái)階狀組織

第九頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈四〉實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容及要求

1．簡(jiǎn)述衍襯成象的原理。

第十頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日〈五〉思考題1．與