標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22286-2008 動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定動(dòng)物源性食品(包括但不限于肉、內(nèi)臟等)中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量檢測的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)作為主要分析手段,適用于豬肉、牛肉、羊肉及相應(yīng)產(chǎn)品中克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等多種物質(zhì)的同時(shí)測定。
按照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時(shí),首先需要進(jìn)行樣品前處理,這一步驟通常涉及提取和凈化兩個(gè)階段。對于提取過程,標(biāo)準(zhǔn)推薦使用特定溶劑從待測樣品中分離目標(biāo)化合物;隨后通過固相萃取或其他適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)一步純化樣品溶液,去除干擾成分,提高檢測準(zhǔn)確性。之后,利用高效液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對處理后的樣品進(jìn)行定性和定量分析。在質(zhì)譜條件下,根據(jù)各β-受體激動(dòng)劑特有的碎片離子信息來確認(rèn)其存在,并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出具體含量。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中需要注意控制好各個(gè)環(huán)節(jié)的操作條件,比如流動(dòng)相組成、流速、柱溫以及質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置等,以確保結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。此外,為了保證數(shù)據(jù)的有效性,還應(yīng)定期進(jìn)行儀器校正并參與能力驗(yàn)證活動(dòng)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-08-12 頒布
- 2008-12-01 實(shí)施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
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殘留量的測定!液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
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前!!言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄!為資料性附錄!
本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口!
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位"中華人民共和國上海出入境檢驗(yàn)檢疫局#上海市疾病預(yù)防控制中心#上海水產(chǎn)大
學(xué)#中華人民共和國浦江出入境檢驗(yàn)檢疫局!
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人"郭德華#汪國權(quán)#金玉娥#李波#王錫昌#鐘一亮#鄧曉軍#靳海彤#楊景賢!
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書
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動(dòng)物源性食品中多種!$受體激動(dòng)劑
殘留量的測定!液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
%!范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中沙丁胺醇$"#$%&'#()$%#特布他林$'*+%&'#$,-*%#塞曼特羅$.,(#'/
*+)$%#塞布特羅$.,(%&'*+)$%#萊克多巴胺$+#.')(0#(,-*%#克侖特羅$.$*-%&'*+)$%#溴布特羅$%+)(%&/
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.2$)+%&'*+)$%殘留量的液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法!
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肝和豬肉中沙丁胺醇#特布他林#塞曼特羅#塞布特羅#萊克多巴胺#克侖特羅#溴布
特羅#苯氧丙酚胺#馬布特羅#馬賁特羅#溴代克侖特羅殘留量的檢驗(yàn)!
本方法中沙丁胺醇#特布他林#塞曼特羅#塞布特羅#萊克多巴胺#克侖特羅#溴布特羅#苯氧丙酚胺#
馬布特羅#馬賁特羅#溴代克侖特羅的檢出限均為345"6&76!
!!規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款!凡是注日期的引用文件'其隨后所有
的修改單$不包括勘誤的內(nèi)容%或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)'然而'鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件'其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)!
89&:;;<=!分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法$89&:;;<=(=33<'>?@A;B;"CB<D'E@F%
&!原理
試樣中的殘留物經(jīng)酶解'用高氯酸調(diào)節(jié)0G值'沉淀蛋白后離心'上清液用異丙醇/乙酸乙酯提取'
再用陽離子交換柱凈化'液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定'內(nèi)標(biāo)法定量!
'!試劑和材料
除另有規(guī)定外'所有試劑均為分析純'試驗(yàn)用水應(yīng)符合89&:;;<=一級水的標(biāo)準(zhǔn)!
'4%!甲醇"液相色譜純!
'4!!乙酸鈉$HGAH@@I#)AG=@%!
'4&!34=()$&J乙酸鈉緩沖液"稱取CA4;6乙酸鈉'溶解于533(J水中'用適量乙酸調(diào)節(jié)0G至54=!
'4'!高氯酸"D3K#D=K!
'4(!34C()$&J高氯酸"移取<4D(J高氯酸'用水稀釋至C333(J!
'4#!氫氧化鈉!
'4)!C3()$&J氫氧化鈉溶液"稱取L36氫氧化鈉'用適量水溶解冷卻后'用水稀釋至C33(J!
'4"!飽和氯化鈉溶液!
'4*!異丙醇/乙酸乙酯"$;ML'體積比%!
'4%$!甲酸水溶液"=K!
'4%%!氨水甲醇溶液"5K!
'4%!!34CK甲酸水溶液/甲醇溶液"$B5M5'體積比%!
'4%&!$/葡萄糖醛甙酶&芳基硫酸酯酶$$/8$&.&+)-,N#"*+O$"&$P#'#"*%"C3333&-,'"&(6!
'4%'!@#","EHQ陽離子交換柱";3(6&A(J'使用前依次用A(J甲
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