標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22509-2008 動(dòng)植物油脂 苯并(a)芘的測(cè)定 反相高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)動(dòng)植物油脂中苯并(a)芘含量的檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)定了使用反相高效液相色譜技術(shù)對(duì)動(dòng)植物油脂樣品中的致癌物質(zhì)——苯并(a)芘進(jìn)行定量分析的方法。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍,指出其適用于各種類型的動(dòng)植物油脂中微量苯并(a)芘的測(cè)定。接著,在原理部分介紹了通過將待測(cè)樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┖?,利用固相萃取柱凈化、濃縮目標(biāo)化合物,并采用高效液相色譜儀分離檢測(cè)的技術(shù)路線。

對(duì)于試劑和材料的選擇,《GB/T 22509-2008》詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)過程中所需的各種化學(xué)試劑及其純度要求,包括但不限于乙腈、甲醇等有機(jī)溶劑以及苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品。同時(shí),還指定了需要使用的儀器設(shè)備,如高效液相色譜系統(tǒng)(配備熒光檢測(cè)器)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

在操作步驟方面,該標(biāo)準(zhǔn)提供了從樣品前處理到最終結(jié)果計(jì)算的一整套流程說明。其中包括了樣品制備的具體方法、色譜條件設(shè)定、數(shù)據(jù)記錄與處理等內(nèi)容。特別強(qiáng)調(diào)了如何準(zhǔn)確稱量樣品、選擇合適的內(nèi)標(biāo)物以提高檢測(cè)準(zhǔn)確性等關(guān)鍵點(diǎn)。


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  • 2008-11-04 頒布
  • 2009-01-20 實(shí)施
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GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法_第1頁
GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法_第2頁
GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法_第3頁
GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法_第4頁
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犐犆犛67.040

犡04

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22509—2008

動(dòng)植物油脂苯并(犪)芘的測(cè)定

反相高效液相色譜法

犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳犪狋狊犪狀犱狅犻犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅(犪)狆狔狉犲狀犲—

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(ISO15302:2007,MOD)

20081104發(fā)布20090120實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)植物油脂苯并(犪)芘的測(cè)定

反相高效液相色譜法

GB/T22509—2008

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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郵政編碼:100045

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電話:6852394668517548

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本880×12301/16印張0.75字?jǐn)?shù)16千字

2009年4月第一版2009年4月第一次印刷

書號(hào):155066·136560

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犌犅/犜22509—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO15302:2007《動(dòng)植物油脂苯并(犪)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法》(英文

版)。

本標(biāo)準(zhǔn)與ISO15302:2007相比主要技術(shù)性差異為:

———?jiǎng)h除了名詞術(shù)語;

———對(duì)儀器設(shè)備作了適當(dāng)修改;

———增加了氧化鋁活度的測(cè)定方法;

———將洗脫試劑石油醚(40℃~60℃)或正己烷更改為石油醚(30℃~60℃)或正己烷;

———將待測(cè)液定容體積250μL更改為100μL,將進(jìn)樣體積50μL更改為10μL;

———將內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算更改為外標(biāo)法定量計(jì)算。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C和附錄D均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、大連標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)研

究中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:董廣彬、鄭順利、王春燕、李鵬、潘煒、姜俊、李海燕、顧鑫榮、關(guān)成、毛希琴、

勇艷華、劉志璋、張曉凡。

犌犅/犜22509—2008

動(dòng)植物油脂苯并(犪)芘的測(cè)定

反相高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用反相高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)植物油脂中苯并(犪)芘的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)

備、扦樣方法、試樣的制備、操作步驟、測(cè)試結(jié)果的表示及精密度等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢出限:0.1μg/kg。

本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍:0.1μg/kg~50μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T15687油脂試樣制備(GB/T15687—1995,eqvISO661:1989)

3原理

樣品經(jīng)溶劑溶解,通過氧化鋁柱吸附,用洗脫試劑洗脫苯并(犪)芘,用反相高效液相色譜分離,熒光

檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除特殊要求外,所用試劑為分析純?cè)噭?。?dāng)使用推薦試劑

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