GB/T 22661.9-2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第9部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第９部分：氯含量的測(cè)定

硝酸汞容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅犫狅狉犪狋犲—

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第９部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：多氟多化工股份有限公司。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽(yáng)市

邦友化工科技有限公司。

本部分主要起草人：薛旭金、施秀華、李永強(qiáng)、郭賢惠、許隨軍、范連生、朱亮、黎志堅(jiān)、申志花、

白向華、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第９部分：氯含量的測(cè)定

硝酸汞容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氯含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中氯含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤０．５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

在微酸性溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化成弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼

指示劑與過(guò)量的Ｈｇ２＋生成紫紅色絡(luò)合物來(lái)判斷終點(diǎn)。

４試劑

４．１硝酸：１ｍｏｌ／Ｌ。

４．２硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮［１／２Ｈｇ（ＮＯ３）２］＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．２．１配制：

準(zhǔn)確稱?。福担叮担埃缦跛峁郏龋纾ǎ危希常病ぃ龋玻?，優(yōu)級(jí)純］，置于２５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ硝酸，

溶解至溶液清澈，必要時(shí)可進(jìn)行過(guò)濾，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

４．２．２標(biāo)定：

移取三份５．００ｍＬ氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．０５００ｍｏｌ／Ｌ），分別置于２５０ｍＬ三角瓶中，加水至１００ｍＬ，

加２滴溴酚蘭指示劑，滴加硝酸至溶液顯黃色，再過(guò)量５滴，加入１ｍＬ二苯偶氮碳酰肼指示劑，以硝酸

汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的

級(jí)差不應(yīng)超過(guò)０．