GB/T 22974-2008牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７４—２００８

牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅犿犲狋犪犿犻犱犻狌犿狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９７４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)內(nèi)蒙古出入境檢

驗(yàn)檢疫局、內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘國(guó)卿、張春艷、白國(guó)濤、劉來俊、鄭書展、李紅、張偉、常建軍、李梅、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７４—２００８

牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶為０．０１０ｍｇ／ｋｇ，奶粉為０．０８０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法原理

試樣中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸銨甲醇混合溶液提取，提取液經(jīng)濃縮、脫脂后，用液相色譜串聯(lián)質(zhì)

譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量，選擇離子定性。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２甲酸：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４正己烷：色譜純。

４．５甲酸銨。

４．６０．２５ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨甲醇溶液：稱?。保担罚叮缂姿徜@（４．５）溶于１０００ｍＬ甲醇（４．１）中。

４．７８０％甲醇水溶液：量?。福埃恚碳状迹ǎ矗保┘尤耄玻埃恚趟?。

４．８飽和了８０％甲醇水的正己烷溶液：在分液漏斗中加入３００ｍＬ正己烷（４．４），取適量８０％甲醇水

溶液（４．７）進(jìn)行振蕩、靜置分層，棄去下層甲醇水溶液，上層正己烷溶液備用。

４．９提取液：量取乙腈（４．３）和０．２５ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨甲醇溶液（４．６）按照１∶１（體積比）進(jìn)行混合。

４．１０氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于或等于９７％。

４．１１氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量氮氨菲啶鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇（４．１）配成濃度為

１００μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。此溶液在０℃～４℃冰箱中避光保存。

４．１２氮氨菲啶標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸?。担恚?/p>