標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23216-2008 食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)測定食用菌中多種農(nóng)藥及其相關(guān)化學(xué)物質(zhì)殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于新鮮或干制的食用菌產(chǎn)品,能夠同時(shí)檢測包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等多種類型的農(nóng)藥殘留物。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品處理過程中首先需要對食用菌樣本進(jìn)行提取,通常采用乙腈作為溶劑,并通過添加無水硫酸鎂等干燥劑去除水分,然后經(jīng)過固相萃取柱凈化以去除干擾物質(zhì)。接下來是濃縮步驟,將凈化后的提取液減壓蒸發(fā)至一定體積后用于GC-MS分析。

在氣相色譜-質(zhì)譜分析階段,選擇適當(dāng)?shù)拿?xì)管柱分離目標(biāo)化合物,利用質(zhì)譜儀在選定的質(zhì)量掃描范圍內(nèi)監(jiān)測特定離子流強(qiáng)度來定性和定量待測物質(zhì)。為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性,需按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置儀器參數(shù)如進(jìn)樣口溫度、載氣流速等,并使用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法進(jìn)行校正曲線繪制,從而計(jì)算出樣品中各農(nóng)藥成分的實(shí)際含量。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 23216-2008食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 23216-2008食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法_第2頁
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文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜23216—2008

食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品

殘留量的測定氣相色譜質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳503狆犲狊狋犻犮犻犱犲狊犪狀犱狉犲犾犪狋犲犱犮犺犲犿犻犮犪犾狊

狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿狌狊犺狉狅狅犿狊—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱

20081231發(fā)布20090501實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜23216—2008

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ

1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

3原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

4試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1

5儀器!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

6試樣制備與保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

7測定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2

8結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

9精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4

附錄A(資料性附錄)503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品中、英文名稱、方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標(biāo)

準(zhǔn)溶液濃度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5

附錄B(資料性附錄)503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品和內(nèi)標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定

量離子與定性離子的比值!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!21

附錄C(資料性附錄)503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品選擇離子監(jiān)測分組表!!!!!!!!!!!!37

附錄D(資料性附錄)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在滑子菇基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測GCMS圖!!!!!!!!!!43

附錄E(資料性附錄)503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品精密度數(shù)據(jù)表!!!!!!!!!!!!!!!49

附錄F(資料性附錄)503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品英文中文名稱對照索引(按英文字母順序)!!!64

犌犅/犜23216—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E、附錄F為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、山東農(nóng)業(yè)大學(xué)、河北大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:龐國芳、鄭軍紅、范春林、鄭鋒、王明林、姚翠翠。

犌犅/犜23216—2008

食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品

殘留量的測定氣相色譜質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滑子菇、金針菇、黑木耳和香菇中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品(參見附錄A和附錄F)殘

留量氣相色譜質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于滑子菇、金針菇、黑木耳和香菇中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品的定性鑒別,478種農(nóng)藥

及相關(guān)化學(xué)品的定量測定。

本標(biāo)準(zhǔn)中478種可定量的農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品方法檢出限為0.0013mg/kg~1.6mg/kg(參見附

錄A)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

3原理

試樣用乙腈勻漿提取,鹽析離心,固相萃取柱凈化,用乙腈+甲苯(3+1,體積比)洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化

學(xué)品,用氣相色譜質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

4.1乙腈:色譜純。

4.2甲苯:色譜純。

4.3正己烷:色譜純。

4.4丙酮:色譜純。

4.5環(huán)己烷:色譜純。

4.6異辛烷:色譜純。

4.7乙酸乙酯:色譜純。

4.8乙腈+甲苯(3+1,體積比)。

4.

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