GB/T 23274.2-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第2部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、張麗梅、林文霜、江寨伸、壽潔云、張靜。

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書

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中鐵含量的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中鐵含量的測定，測定范圍為０．０１０％～０．０７０％。

２方法提要

試料經(jīng)氫氧化鈉熔融，用酒石酸、ＥＤＴＡ掩蔽共存元素的干擾，在ｐＨ５～ｐＨ６溶液中，用鹽酸羥胺

將Ｆｅ（Ⅲ）還原為Ｆｅ（Ⅱ），與１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長５１０ｎｍ處測量其吸

光度。

３試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１氫氧化鈉（ＧＲ）。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３過氧化氫（３０％）。

３．４氨水（１＋１）。

３．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６ＥＤＴＡ溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７對硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９１，１０二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱取０．２５ｇ１，１０二氮雜菲，用１０ｍＬ無水乙醇溶解后，用水稀釋

至１００ｍＬ，混勻。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬鐵（鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ鹽酸（３．２），蓋上表皿，加１ｍＬ過氧化氫（３．３），微熱溶解完全并煮沸趕盡氯氣，冷卻。用水吹洗

表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．００ｍＬ鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于５００ｍＬ