GB/T 23274.2-2009二氧化錫化學(xué)分析方法第2部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狋犪狀狀犻犮狅狓犻犱犲—

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學(xué)分析方法》共分為８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：二氧化錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測(cè)定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測(cè)定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測(cè)定重量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、張麗梅、林文霜、江寨伸、壽潔云、張靜。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３２７４．２—２００９

二氧化錫化學(xué)分析方法

第２部分：鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規(guī)定了二氧化錫中鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于二氧化錫中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為０．０１０％～０．０７０％。

２方法提要

試料經(jīng)氫氧化鈉熔融，用酒石酸、ＥＤＴＡ掩蔽共存元素的干擾，在ｐＨ５～ｐＨ６溶液中，用鹽酸羥胺

將Ｆｅ（Ⅲ）還原為Ｆｅ（Ⅱ），與１，１０二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５１０ｎｍ處測(cè)量其吸

光度。

３試劑

試驗(yàn)用水為三級(jí)蒸餾水。

３．１氫氧化鈉（ＧＲ）。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３過(guò)氧化氫（３０％）。

３．４氨水（１＋１）。

３．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６ＥＤＴＡ溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７對(duì)硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．９１，１０二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）：稱?。埃玻担纾?，１０二氮雜菲，用１０ｍＬ無(wú)水乙醇溶解后，用水稀釋

至１００ｍＬ，混勻。

３．１０鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬鐵（鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ鹽酸（３．２），蓋上表皿，加１ｍＬ過(guò)氧化氫（３．３），微熱溶解完全并煮沸趕盡氯氣，冷卻。用水吹洗

表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鐵。

３．１１鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．００ｍＬ鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０）于５００ｍＬ