- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實施
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文檔簡介
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犎66
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23364.3—2009
高純氧化銦化學分析方法
第3部分:銻量的測定
原子熒光光譜法
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20090319發(fā)布20100101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23364.3—2009
前言
GB/T23364《高純氧化銦化學分析方法》分為6個部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第3部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。
本部分由桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站負責起草。
本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會、桂林工學院參加起草。
本部分主要起草人:楊仲平、朱雄志、靳曉珠、黃肇敏、徐華、周素蓮、黃旭升、陳進中。
Ⅰ
書
犌犅/犜23364.3—2009
高純氧化銦化學分析方法
第3部分:銻量的測定
原子熒光光譜法
1范圍
GB/T23364的本部分規(guī)定了高純氧化銦中銻量的測定方法。
本部分適用于高純氧化銦中銻量的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為0.00001%~0.0080%。
2方法提要
試料用鹽酸溶解,用硫脲抗壞血酸將銻預還原為三價,在氫化物發(fā)生器中,銻被硼氫化鉀還原為氫
化物,用氬氣導入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度,計算銻量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3鹽酸(1+1)。
3.4硫脲抗壞血酸溶液:分別稱?。玻担绶治黾兞螂搴停玻担绶治黾兛箟难幔芙庥冢担埃埃恚趟?,混
勻,用時現(xiàn)配。
3.5硼氫化鉀溶液(20g/L):稱?。保埃缗饸浠?,溶于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中,混勻。若有
沉淀,則過濾后使用。用時現(xiàn)配。
3.6鹽酸(1+19)。
3.7銻標準貯存溶液:稱?。埃保埃埃埃玟R(質(zhì)量分數(shù)≥99.99%),置于100mL燒杯中。加入5mL硫
酸,加熱溶解,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg銻。
3.8銻標準溶液A:移?。保埃埃埃恚啼R標準貯存溶液(3.7),置于200mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋
至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銻。
3.9銻標準溶液B:移取10.00mL銻標準溶液A(3.8),置于100mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀釋至
刻度,混勻。此溶液1mL含500ng銻。
3.10氬氣,體積分數(shù)≥99.99%。
4儀器
原子熒光光譜儀,備有銻特制空心陰極燈。
所用原子熒光光譜儀應達到下列指標:
———穩(wěn)定性:30min內(nèi)的零點漂移≤5%,短期穩(wěn)定性RSD≤3%;
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