GB/T 23379-2009水果、蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉殘留的測(cè)定高效液相色譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３７９—２００９

水果、蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉殘留的測(cè)定

高效液相色譜法

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２００９０４０８發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３３７９—２００９

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

４試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

５儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

６測(cè)定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!２

７結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

８精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

附錄Ａ（資料性附錄）吡蟲(chóng)啉標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和部分樣品空白及加標(biāo)樣品的液相色譜圖!!!!!４

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３７９—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)、國(guó)家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)

測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宛曉春、程靜、侯如燕、陳戈、蔡薈梅、王蘇紅、杜先鋒、臧愛(ài)香。

Ⅲ

犌犅／犜２３３７９—２００９

水果、蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉殘留的測(cè)定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蘋果、梨、香蕉、西紅柿、黃瓜、蘿卜等水果和蔬菜及茶葉中吡蟲(chóng)啉農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為：水果０．０２ｍｇ／ｋｇ，蔬菜和茶葉０．０５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８８５５新鮮水果和蔬菜取樣方法（ＧＢ／Ｔ８８５５—２００８，ＩＳＯ８７４：１９８０，ＩＤＴ）

３原理

吡蟲(chóng)啉農(nóng)藥殘留通過(guò)乙腈提取，鹽析，濃縮液經(jīng)固相萃取凈化，乙腈洗脫，高效液相色譜２７０ｎｍ

檢測(cè)。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２氫氧化鈉：分析純。

４．３氯化鈉：分析純。

４．４固相萃取柱（ＥＮＶＩ１８柱，３ｍＬ，０．５ｇ或相當(dāng)者）。

４．５有機(jī)濾膜：孔徑０．４５μｍ。

４．６吡蟲(chóng)啉農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于９９％。

４．７２５％乙腈：乙腈與水按１∶３體積比混合。

４．８農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．８．１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取１０ｍｇ左右（精確到０．１０ｍｇ）標(biāo)準(zhǔn)品于１０ｍＬ容量瓶中，加乙腈超聲溶解，

配成１０００μｇ／ｍＬ左右的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，－１８℃冰箱保存。

４．８．２混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用時(shí)根據(jù)檢測(cè)需要稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液，４℃冰箱保存。混合標(biāo)準(zhǔn)

溶液避光４℃保存，可使用兩個(gè)月。

４．９凈化過(guò)程所用溶液Ａ（２０ｍｍｏｌ／ＬＮａＯＨ、ＮａＣｌ飽和溶液）：稱取０．８ｇＮａＯＨ于１００ｍＬ燒杯中，

加入少量水充分溶解后，再加入氯化鈉使其飽和，然后倒入１