- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
下載本文檔
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22940—2008
蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22940—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曹彥忠、楊志偉、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22940—2008
蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中氨苯砜殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂蜜中氨苯砜殘留用磷酸鹽緩沖溶液(pH=9)提取,過濾后,經(jīng)OasisHLB1)或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈?/p>
凈化,用甲醇洗脫并蒸干,殘渣用流動相溶解,過0.2μm濾膜后,樣品溶液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測
定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4磷酸二氫鉀(KH2PO4·3H2O):優(yōu)級純。
4.5磷酸氫二鉀:優(yōu)級純。
4.6淋洗液:甲醇溶液(2+3)。量?。矗埃恚碳状迹ǎ矗玻┖停叮埃恚趟旌暇鶆颉?/p>
4.70.05mol/L磷酸鹽緩沖溶液:分別稱?。埃保常缌姿岫溻洠ǎ矗矗┖停担矗福缌姿釟涠洠ǎ矗担?/p>
水溶解,調(diào)pH值為9.0,用水定容至1000mL。
4.8氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS:80080):純度≥99%。
4.90.5mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.8),用甲醇配成0.5mg/mL的標(biāo)
準(zhǔn)儲備溶液,該溶液在4℃保存。
4.101.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸?。埃保恚虡?biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.9)移至50mL容量瓶中,用甲醇定容
至
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