GB/T 23413-2009納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測定X射線衍射線寬化法

犐犆犛１９．１００

犖７８

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４１３—２００９

納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測定

犡射線衍射線寬化法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狉狔狊狋犪犾犾犻狋犲狊犻狕犲犪狀犱犿犻犮狉狅狊狋狉犪犻狀狅犳狀犪狀狅犿犪狋犲狉犻犪犾狊—

犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀犾犻狀犲犫狉狅犪犱犲狀犻狀犵犿犲狋犺狅犱

２００９０４０１發(fā)布２００９１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３４１３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋼鐵研究總院、首鋼技術(shù)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：方建鋒、鄭毅、李琪、張晉遠(yuǎn)、柳春蘭、朱瑞珍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４１３—２００９

引言

晶粒尺寸和微觀應(yīng)變對納米晶功能材料的電磁、光電、催化等性能和結(jié)構(gòu)材料的相變強化、形變強

化等強韌化性能有著十分重要的影響。因此，這兩個結(jié)構(gòu)參數(shù)的規(guī)范化測定對于納米晶材料的基礎(chǔ)研

究和產(chǎn)品開發(fā)有著重要的理論意義和實用價值。而目前的多數(shù)實驗室的測試方法不夠規(guī)范和統(tǒng)一，從

而使得對同一樣品在不同實驗室測定的數(shù)據(jù)有較大的差別。

目前較為常用的測定納米級晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的數(shù)據(jù)處理方法主要有：近似函數(shù)法，瓦倫艾弗

巴赫（ＷａｒｒｅｎＡｖｅｒｂａｃｈ）傅氏分析法、方差分析法和Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全譜圖擬合法等。根據(jù)目前大多數(shù)實驗

室可以達(dá)到的測試水平，以及目前在納米晶測定方面的文獻(xiàn)所采用的方法，在該標(biāo)準(zhǔn)中采用近似函數(shù)法

作為納米級晶粒尺寸和微觀應(yīng)變的分析方法。

Ⅱ

犌犅／犜２３４１３—２００９

納米材料晶粒尺寸及微觀應(yīng)變的測定

犡射線衍射線寬化法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用Ｘ射線衍射線寬化法來測定納米材料晶粒尺寸和微觀應(yīng)變的方法。本標(biāo)準(zhǔn)采

用的計算方法是近似函數(shù)法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定晶粒尺寸一般不大于１００ｎｍ，微觀應(yīng)變一般不大于０．１％的納米材料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢＷ（Ｅ）１３００１４Ｘ射線衍射硅粉末標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

ＧＢＷ（Ｅ）１３００１６Ｘ射線衍射儀校正用αＳｉＯ２標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

３符號

本標(biāo)準(zhǔn)所用公式中符號的含義如下：

犇ｈｋｌ：沿晶面（ｈｋｌ）法線方向的晶粒尺寸，單位為納米（ｎｍ）；

ε：微觀應(yīng)變，用均方根值表示，它表示了材料內(nèi)點陣微觀畸變的程度；

εｈｋｌ：沿晶面（ｈｋｌ）法線方向的微觀應(yīng)變；

λ：入射Ｘ射線的波長，單位為納米（ｎｍ）；

犅：綜合衍射線形的積分寬度，單位為弧度；

犅０：剝離犓α２后綜合衍射線形的積分寬度，單位為弧度；

犫：標(biāo)準(zhǔn)樣品衍射線形的積分寬度，單位為弧度；

犫０：剝離犓α２后標(biāo)準(zhǔn)樣品衍射線形的積分寬度（也稱儀器寬度或幾何寬度），單位為弧度；

β：由于物理寬化效應(yīng)造成的衍射線加寬的積分寬度，單位為弧度；

１

２

犅０：剝離犓α２后綜合衍射線形的半高寬度，單位為弧度；

犿：由于晶粒細(xì)化造成的衍射線寬化的積分寬度，單位為弧度；

狀：由于微觀應(yīng)變造成的衍射線寬化的積分寬度，單位為弧度；

ζ：積半比，某種衍射線形的積分寬度和半高寬的比值；

θ：布拉格（Ｂｒａｇｇ）角，單位為度；

θｈｋｌ：布拉格（Ｂｒａｇｇ）角，單位為度；

犺（２θ）：綜合衍射線形；

犵（２θ）：儀器寬化線形（標(biāo)準(zhǔn)樣品的衍射線形）；