- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
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犐犆犛77.120.99
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23513.2—2009
鍺精礦化學(xué)分析方法
第2部分:砷量的測(cè)定
硫酸亞鐵銨滴定法
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20090408發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜23513.2—2009
前言
GB/T23513《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分:
———第1部分:鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法;
———第3部分:硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法;
———第4部分:氟量的測(cè)定離子選擇電極法;
———第5部分:二氧化硅量的測(cè)定重量法。
本部分為第2部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。
本部分參加起草單位:湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、南京鍺廠有限責(zé)
任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。
本部分主要起草人:包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅(jiān)。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23513.2—2009
鍺精礦化學(xué)分析方法
第2部分:砷量的測(cè)定
硫酸亞鐵銨滴定法
1范圍
GB/T23513的本部分規(guī)定了鍺精礦中砷含量的測(cè)定方法。
本部分適用于鍺精礦中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.2%~20%。
2方法原理
試料以硝酸、氟化銨、溴水分解,再用硫酸分解并驅(qū)趕硝酸后,在鹽酸介質(zhì)中以硫酸銅為催化劑,用
次亞磷酸鈉把砷還原為單質(zhì)砷,過(guò)濾分離。以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解并氧化為五價(jià)砷;用硫酸亞鐵銨標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的重鉻酸鉀溶液,間接測(cè)定砷。
3試劑
除另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
3.1次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)。
3.2硫酸(ρ1.83g/mL)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.5磷酸(ρ1.68g/mL)。
3.6硫酸(1+1)。
3.7鹽酸(1+1)。
3.8溴水(3%)。
3.9氯化銨溶液(50g/mL)。
3.10硫酸銅溶液(5%)。
3.11鹽酸(1+3+0.5%NaPO2·H2O)。
3.12氟化銨溶液(10%)。
3.13硫磷混酸:于1000mL燒杯中,先加入700mL水,然后徐徐加入150mL硫酸(3.2)和150mL
磷酸(3.5),混勻。
3.14二苯胺磺酸鈉指示劑(10g/L)。
3.15重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在150℃烘干至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.6361g于500mL燒杯
中,加100mL水,攪拌完全溶解后移入1000mL容量瓶中,以水定容,混勻。犮(1/6K2Cr2O3)為
0.03337mol/L。
3.16硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.16.1配制
稱取預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥了的6.2294g硫酸亞鐵銨于1000mL燒杯中,加500mL水,徐徐加入
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