- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-06-15 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛83.060
犌40
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜24153—2009
橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測(cè)定
犚狌犫犫犲狉犪狀犱犲犾犪狊狋狅犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犖狀犻狋狉狅狊犪犿犻狀犲狊
20090615發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜24153—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:福建莆田出入境檢驗(yàn)檢疫局、沈陽(yáng)橡膠研究設(shè)計(jì)院、福建泉州出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:童玉貴、程群、林碧芬、李亦軍、劉惠春、林中。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜24153—2009
橡膠及彈性體材料犖亞硝基胺的測(cè)定
警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。
使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)量選擇檢測(cè)器(GCMSD)測(cè)定橡膠及彈性體材料中12種N亞硝基
胺(見(jiàn)附錄A)含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于橡膠、彈性體材料及其制品。
2原理
試樣用甲醇超聲波提取,提取液濃縮后過(guò)C18固相萃取小柱凈化,樣液進(jìn)氣相色譜質(zhì)量選擇檢測(cè)器
(GCMSD)進(jìn)行測(cè)定,采用全掃描檢測(cè)進(jìn)行定性,選擇離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純。
3.1甲醇,經(jīng)空白試驗(yàn)檢查無(wú)干擾物質(zhì)存在。
3.2C18固相萃取小柱:500mg/3mL。
3.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別準(zhǔn)確稱取適量的每種N亞硝基胺標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇分別配制成濃度為200mg/L
的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,裝于棕色試劑瓶中,在低于5℃冰箱中保存,有效期3個(gè)月。
注:N亞硝胺類物質(zhì)易被紫外線分解,萃取液或標(biāo)準(zhǔn)溶液宜避免暴露于日光或熒光燈等光源下。樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液
宜用鋁箔包裹或用棕色瓶貯存于溫度低于5℃的暗處。
3.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要取適量體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.3)進(jìn)行混合,再用甲醇稀釋成適用濃度的標(biāo)
準(zhǔn)工作溶液,裝于棕色試劑瓶中,現(xiàn)配現(xiàn)用。
4儀器和設(shè)備
4.1氣相色譜儀:配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)。
4.2超聲波發(fā)生器:工作頻率40kHz。
4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:配有真空表(可顯示真空度至10kPa)。
4.4固相萃取裝置:配有真空泵。
4.5旋渦混勻器。
4.6錐形瓶:棕色,具磨口塞,100mL。
4.7濃縮瓶:棕色,150mL。
4.8離心管:棕色,10mL。
5分析步驟
5.1試樣制備及提取
取有代表性的試樣,用適當(dāng)工具碎至邊長(zhǎng)為3mm以下的顆粒,混勻。從以上混勻后的試樣中稱取
5.0g(精確至0.01g)試料,置于錐形瓶(4.6)中,加入30mL甲醇(3.1),于超聲波發(fā)生器(4.2)中超聲
提取30min。提取液移入濃縮瓶(4.7)
溫馨提示
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