好的-實驗室質量控制

化學性職業(yè)病危害因素

實驗室分析的特點和質量控制

一、實驗室質量保證和質量控制實驗室質量保證—為保證分析結果能滿足規(guī)定的質量要求，所必須的有計劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。

實驗室質量控制—采用有效的質量控制措施，消除或控制誤差，確保實驗室分析結果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術活動，是質量保證的重要環(huán)節(jié)。

實驗室質量控制組成—實驗室內(nèi)質量控制和實驗室間質量控制。二、實驗室質量控制的內(nèi)容

分析方法的質量控制實驗室人員的質量控制實驗室環(huán)境和條件的質量控制實驗室儀器設備的質量控制標準物質的質量控制試劑的質量控制實驗過程的質量控制檢驗報告的質量控制實驗室間質量控制三、標準操作規(guī)程(SOP)的建立分析方法的選擇

分析方法的評價

----方法的線性范圍、精密度、準確度、檢測限、抗干擾的能力、樣品的穩(wěn)定性等。四、常用的儀器分析方法(一)分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法，廣泛用于無機和有機化合物的測定；使用最多的為可見光分光光度法。

原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法，主要用于金屬和類金屬及其化合物的測定。

色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等，應用最多的是氣相色譜法。四、常用的儀器分析方法(二)電化學法—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等，在測定氟及一些金屬及其化合物時具有高度靈敏度。

質譜法及其聯(lián)機技術—利用質譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能，進行定性和定量檢測，氣相色譜儀與質譜儀聯(lián)用更多見。

五、樣品的前處理方法(一)

——固體吸附劑的樣品處理

溶劑解吸法——相似相溶——非極性物易被非極性吸附劑吸附，解吸時，通常用非極性解吸液。

——極性物易被極性吸附劑吸附，通常用極性解吸液解吸。

五、樣品的前處理方法(二)

——固體吸附劑的樣品處理

熱解吸法——將固體吸附管放在專用的熱解吸器中加熱至一定溫度進行解吸，然后，通入氮氣等化學惰性氣體作為載氣，將解吸的待測物或直接通入分析儀器（如氣相色譜儀）進行測定，或先收集在容器（如100ml注射器）中，然后取出一定體積樣品氣進行測定。五、樣品的前處理方法(三)

——解吸效率測定

解吸效率(D)——指被解吸下來的待測物量占固體吸附劑上所吸附的待測物總量的百分數(shù)。

被解吸的待測物量

D=-------------------------------------*100%

固體吸附劑上吸附的待測物總量

五、樣品的前處理方法(四)

——濾料樣品的處理洗脫法——用溶劑或溶液（稱為洗脫液）將濾料上的待測物溶洗下來的方法。

消解法——利用高溫或氧化作用將濾料及樣品基質破壞，制成便于測定的樣品溶液六、實驗室選用檢測方法的原則按以下次序選擇：按照國家頒布的標準方法進行檢測；按照國外的標準方法進行檢測；按照國內(nèi)外公認的權威機構推薦的方法；委托單位認可的測定方法；自行研制并進行驗證獲得批準的方法。七、分析方法的主要技術參數(shù)(一)

——校準曲線的意義和評價

意義：1.反映方法的精密度和靈敏度；

2.分析儀器的精密度；

3.量取標準溶液量具的準確度；

4.分析人員的操作水平；評價：1.相關系數(shù)|r|≥0.999；2.第1管和最后1管的吸光度差值以達到0.8為佳；3.任取標準曲線的2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差≤5%。七、分析方法的主要技術參數(shù)(二)

——準確度及其評價準確度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機誤差的綜合指標。

評價準確度的方法有3種：-----分析標準物質----加標回收法

----采用不同原理(儀器)的分析方法

七、分析方法的主要技術參數(shù)(三)

——精密度及其評價(一)

精密度：反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示。

----平行性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間都相同，用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定，所得結果之間的符合程度。

----再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實驗室、分析人員、設備，時間）下獲得的單個結果之間的接近程度七、分析方法的主要技術參數(shù)(三)

——精密度及其評價(二)

室間精密度用相對平均偏差表示。

----重復性：同一實驗室，分析人員、分析設備和分析時間中的任一項不相同，用同一分析方法對同一樣品進行兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。沒有規(guī)定偏差值的，可按分析結果所在數(shù)量級的具體的情況，參照下表確定分析結果的質量濃度水平mg/L1001010.10.010.0010.0001g/g

10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值（%）12.5510203050七、分析方法的主要技術參數(shù)(四)

——檢測限及其評價檢出限：是在一定的置信概率下能檢出被測組分的最小含量(或濃度)，其信號能與分析空白、儀器噪聲在一定的置信概率下區(qū)分開來。儀器檢出限：產(chǎn)生的信號比儀器信噪比大3倍待測物質的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。IUPAC的規(guī)定：作不加入被測組分(即空白試驗)的重復測定(一般為20次)。空白值的標準差SB的3倍在一定置信概率下，相對應的被測組分的含量qL或濃度CL就是該分析方法的檢出限，即qL=3SB/kCL=3SB/k(式中k為校準曲線的斜率)七、分析方法的主要技術參數(shù)(五)

——空白值及其評價空白值----就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進行實驗得到的分析結果。全面地反映了分析實驗室和分析人員的水平。當樣品中待測物質與空白值處于同一數(shù)量級時，空白值的大小及其波動性直接關系到報出測定下限的可信程度。當空白試驗值基本穩(wěn)定時，如有必要，可以校正。八、影響分析結果的誤差來源

采樣不當引起的誤差樣品運輸、保存過程產(chǎn)生的誤差空白值（固體吸附劑、試劑、水、器皿）玻璃儀器、天平的計量誤差樣品處理不當產(chǎn)生的誤差環(huán)境條件的差異標準物質的值不準分析方法本身不夠完善儀器的性能指標不穩(wěn)定性主觀誤差（一）標準溶液配制的影響自行配制標準貯備液影響其濃度準確性的因素：---標準試劑的真正純度是否達到制備標準的要求；-----標準試劑、藥品在貯存過程中是否受到污染；

-----稱量誤差(天平和操作人員)；-----容器刻度及其溫度帶來的誤差；-----實驗用水或其它溶劑是否達到要求建議盡可能使用經(jīng)批準的國家標準樣品和標準貯備液或優(yōu)級純的試劑。（二）稱量質量差異的影響實驗1實驗2實驗3天平的不確定度0.141mg0.141mg0.141mg稱量質量1g0.02g0.002g相對不確定度0.0001410.007050.0705

稱量質量大，可以帶來較小的不確定度，使不確定度更小，結果更精確。

用同一臺天平稱量不同質量的樣品,同,由1g到0.002g之間,相對不確定度相差兩個數(shù)量級。（三）環(huán)境條件的差異的影響25mL容量瓶實驗室A實驗室B實驗室C室內(nèi)溫差±0.02℃±3℃±10℃不確定度0.0000535mL0.00806mL0.0268mL相對不確定度0.000002140.0003220.00107

結論:實驗室A的實驗溫差環(huán)境最好

由于溫差不同,在量取體積時帶來的不確定度不同,在實驗室A和實驗室C中操作過程帶來的相對不確定度相差三個數(shù)量級.（四）操作者對量具讀數(shù)差異的影響滴定管人員讀數(shù)（mL）標準偏差人員C19.9719.9819.9920.0120.020.019人員D19.9419.9520.0620.0519.940.39

不同人員的滴定技術使滴定體積的重復性不同，造成測定結果的標準偏差不同。

結論：使分析測試質量不同：人員C好于人員D更好

影響了結果的不確定度

（五）器皿的精密度不同對的影響

25mL容量瓶A25mL容量瓶B置信區(qū)間±0.02mL±0.1mL不確定度0.0115mL0.0577mL相對不確定度0.000460.00231

兩個不同的容量瓶,由于其置信區(qū)間不同,在量取體積時帶來的不確定度不同;其相對不確定度對結果的影響差一個數(shù)量級.因此,可以看出容量瓶A好于容量瓶B（六）儀器設備精密度的影響千分之一天平萬分之一天平天平校準1.5mg0.15mg不確定度0.8660.0866

由此可以看出：萬分之一天平帶來的不確定度小，使測定的數(shù)據(jù)更精確，可靠.

精密度不同的兩臺天平,由于其天平校準的不同,使稱量過程中不確定度不同,對結果的不確定度影響不同.九、實驗室質量控制措施(一)分析人員的測試水平和技能的培訓，并持證上崗；定期進行檢定或校驗和期間核查，保證儀器設備的溯源性；標準溶液1標準溶液配制執(zhí)行GB/T601-GB/T603或相關分析標準；2新配置標準溶液應進行溯源或比對后方可使用；3標準溶液應在規(guī)定的存放時間內(nèi)使用；實驗用水執(zhí)行GB/T6682的要求；九、實驗室質量控制措施(二)試劑1新購買的試劑要進行驗收；2對質量要求較高的試劑單個驗收；3試劑要分類放置；樣品、標準系列、空白試液、質控樣同時測量；用空白樣品的測量值評估試劑、水或溶劑的質量和環(huán)境污染情況；用質控樣考察儀器和分析條件是否受控；繪制工作曲線(5點以上)之斜率和截距判斷儀器測量是否正常；移液管、容量瓶、比色管等計量器具應進行檢定，合格后方可使用，每次使用前應洗滌干凈；九、實驗室質量控制措施(三)制作質控圖控制分析質量，若質控圖失控，則需查找原因,重新設置實驗系統(tǒng)。