標準解讀
《GB/T 24223-2009 鉻礦石 磷含量的測定 還原磷鉬酸鹽分光光度法》是一項國家標準,規(guī)定了采用還原磷鉬酸鹽分光光度法測定鉻礦石中磷含量的具體方法。該標準適用于鉻礦石中磷含量在0.01%至0.5%范圍內的測定。
根據此標準,測定過程主要包括樣品溶解、顯色反應及吸光度測量三個主要步驟。首先,需要將待測鉻礦石樣品通過適當的溶劑(如硫酸和過氧化氫)進行分解處理,使得其中的磷元素能夠完全轉化為可溶性的形式。接著,在含有磷酸根離子的溶液中加入鉬酸銨與抗壞血酸等試劑,生成藍色絡合物——磷鉬藍。這一過程中,鉬酸銨作為顯色劑使用,而抗壞血酸則起到還原作用,促使生成顏色更深且更穩(wěn)定的磷鉬藍。最后,利用分光光度計在特定波長下測量生成的磷鉬藍溶液的吸光度值,并依據預先建立好的工作曲線來計算出樣品中的磷含量。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-07-15 頒布
- 2010-04-01 實施
文檔簡介
犐犆犛73.060.30
犇33
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜24223—2009
鉻礦石磷含量的測定
還原磷鉬酸鹽分光光度法
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(ISO6127:1981,MOD)
20090715發(fā)布20100401實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜24223—2009
前言
本標準修改采用ISO6127:1981《鉻礦石磷含量的測定還原磷鉬酸鹽光度法》(英文版)。
本標準與ISO6127:1981相比較,主要做了如下修改:
———在“2規(guī)范性引用文件”中用國家標準代替對應的國際標準;
———“7.3.4測量”中將50mm比色皿修改為30mm~50mm比色皿;
———增加了“6取樣和制樣”;
———增加了“7.1測定次數”;
———增加了“10試驗報告”;
———刪除了“5.1光電吸收比色計”。
本標準由中國鋼鐵工業(yè)協會提出。
本標準由全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局、冶金工業(yè)信息標準研究院、寧波檢驗檢
疫科學技術研究院。
本標準主要起草人:谷松海、姚傳剛、魏紅兵、李鳳蕓、郭芬、王虹、宋義、張建波。
Ⅰ
書
犌犅/犜24223—2009
鉻礦石磷含量的測定
還原磷鉬酸鹽分光光度法
警告———使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法律法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本標準規(guī)定了還原磷鉬酸鹽分光光度法測定鉻礦石中磷含量。
本標準適用于鉻礦石中磷含量的測定。測定范圍(質量分數):0.002%~0.10%,本標準應遵守
GB/T24228的有關規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)
GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管(GB/T12808—1991,eqvISO648:1977)
GB/T24228鉻礦石和鉻精礦化學分析方法通則(GB/T24228—2009,ISO6629:1981,
MOD)
GB/T24220鉻礦石分析樣品中濕存水的測定重量法(GB/T24220—2009,ISO6129:1981,
MOD)
GB/T24243鉻礦石采取份樣(GB/T24243—2009,ISO6153:1989,IDT)
ISO6154鉻礦石樣品制備
3原理
試料用硝酸和高氯酸分解,或者用過氧化鈉熔融、水浸出分解。以鉻酰氯形式除去鉻,過濾殘渣。
用硝酸和氫氟酸揮發(fā)除去二氧化硅,用碳酸鈉或過氧化鈉、四硼酸鈉和硝酸鈉的混合熔劑熔融殘渣,用
硝酸提取熔融物,然后與主溶液合并。在氨溶液中,用氫氧化鐵(Ⅲ)共沉淀從鉻中分離出磷。揮發(fā)除去
以三氯化砷形式存在的砷。待黃色的磷鉬酸鹽絡合物生成后,在鹽酸和鹽酸羥胺存在下,用鐵(Ⅱ)離子
將其還原為藍色絡合物,向溶液中加入硝酸鐵(Ⅲ)、氨水、鹽酸羥胺、鹽酸和鉬酸銨溶液。用分光光度計
或光電吸收比色計對生成的絡合物進行光度測量。
4試劑
除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當的水,符合GB/
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