標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 24800.1-2009 化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的測(cè)定高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)化妝品中九種特定四環(huán)素類抗生素的方法。這九種抗生素包括但不限于土霉素、金霉素等常見類型。

標(biāo)準(zhǔn)首先明確了適用范圍,指出其適用于膏霜、乳液、水劑等多種形態(tài)的化妝品樣品中的四環(huán)素類物質(zhì)含量測(cè)定。接著,在方法原理部分,介紹了通過反相高效液相色譜技術(shù)分離并定量分析目標(biāo)化合物的基本思路。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件的要求十分具體,涵蓋了儀器設(shè)備的選擇與校準(zhǔn)、試劑及材料規(guī)格、溶液配制流程等方面內(nèi)容。例如,指定了流動(dòng)相組成及其pH值調(diào)整方式,以及柱溫控制、檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)定等關(guān)鍵參數(shù)。

樣品處理章節(jié)描述了從取樣到最終上機(jī)測(cè)試前所有必要的預(yù)處理步驟,包括提取、凈化濃縮等過程,并給出了推薦的操作方法和注意事項(xiàng)以確保結(jié)果準(zhǔn)確性。此外,還提供了空白對(duì)照設(shè)置指南來評(píng)估可能存在的干擾因素。

數(shù)據(jù)處理部分則詳細(xì)說明了如何根據(jù)色譜峰面積計(jì)算出待測(cè)物濃度,并要求進(jìn)行回收率驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)以證明方法的有效性和可靠性。同時(shí),也提到了質(zhì)量控制措施,比如定期檢查系統(tǒng)性能指標(biāo)、參與實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)等建議。

最后,附錄中列出了標(biāo)準(zhǔn)曲線制作示例、典型色譜圖以及其他輔助信息,幫助使用者更好地理解和執(zhí)行整個(gè)分析程序。


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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛71.100.70

犢42

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜24800.1—2009

化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的測(cè)定

高效液相色譜法

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20091130發(fā)布20100501實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的測(cè)定

高效液相色譜法

GB/T24800.1—2009

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犌犅/犜24800.1—2009

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、上海市日用化學(xué)工業(yè)研究所、上海香料研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:武婷、王超、馬強(qiáng)、張慶、席廣成、肖海清、李瓊、崔儉杰。

犌犅/犜24800.1—2009

引言

本標(biāo)準(zhǔn)中的被測(cè)物質(zhì)是我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定的禁用物質(zhì),不得作為化妝品生產(chǎn)原料即組分

添加到化妝品中。如果技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí),則化妝品成品應(yīng)符合《化妝品

衛(wèi)生規(guī)范》對(duì)化妝品的一般要求,即在正常及合理的可預(yù)見的使用條件下,不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值,本標(biāo)準(zhǔn)的制定,僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。

犌犅/犜24800.1—2009

化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中九種四環(huán)素類抗生素的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮膚護(hù)理類化妝品中九種四環(huán)素抗生素的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)二甲胺四環(huán)素的檢出限為25mg/kg,土霉素、四環(huán)素、去甲基金霉素的檢出限為10mg/kg,

金霉素、美他環(huán)素、多西環(huán)素的檢出限為5mg/kg,差向脫水四環(huán)素和脫水四環(huán)素的檢出限為

2.5mg/kg。

二甲胺四環(huán)素的定量限為50mg/kg,土霉素、四環(huán)素、去甲基金霉素的定量限為25mg/kg,金霉

素、美他環(huán)素、多西環(huán)素的定量限為10mg/kg,差向脫水四環(huán)素和脫水四環(huán)素的定量限為5mg/kg。

2原理

以甲醇為溶劑,超聲提取、離心,0.45μm的有機(jī)濾膜過濾,溶液注入配有二極管陣列檢測(cè)器

(DAD)的液相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。

3試劑和材料

除另有規(guī)定外,試劑均為分析純。

3.1甲醇:色譜純。

3.2乙腈:色譜純。

3.3九種四環(huán)素,純度不小于97.0%;土霉素,純度不小于97.9%;金霉素,純度不小于99.0%;多西

環(huán)素,純度不小于96.5%;美他環(huán)素,純度不小于99.6%;去甲基金霉素,純度不小于99.0%;二甲胺四

環(huán)素,純度不小于99.0%;脫水四環(huán)素,純度不小于90.0%;差向脫水四環(huán)素,純度不小于90.0%。

3.4九種四環(huán)素類抗生素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取各類四環(huán)素(3.3)0.1g,精確到0.0001g,分別置于

50mL燒杯

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