標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 24800.11-2009 化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用氣相色譜法(GC)來(lái)檢測(cè)化妝品中防腐劑苯甲醇含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。具體步驟包括但不限于:取適量樣品置于離心管中,加入一定量的內(nèi)標(biāo)物和提取溶劑,通過渦旋振蕩、超聲波處理等方式使目標(biāo)化合物充分溶解于溶劑中,然后經(jīng)過離心分離去除不溶性物質(zhì),上清液即為待測(cè)溶液。
接下來(lái)是氣相色譜分析過程。采用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)或質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。在設(shè)定好的色譜條件下,將制備好的樣品溶液注入進(jìn)樣口,隨載氣進(jìn)入色譜柱,在柱內(nèi)由于不同組分與固定相之間作用力差異而實(shí)現(xiàn)分離,最后由檢測(cè)器記錄下各組分的響應(yīng)信號(hào),形成色譜圖。
通過對(duì)色譜圖中苯甲醇峰面積與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品比較,可以計(jì)算出樣品中苯甲醇的實(shí)際含量。此外,為了保證結(jié)果準(zhǔn)確性,還應(yīng)定期檢查儀器性能,并且在每次實(shí)驗(yàn)前后都要做空白對(duì)照以排除干擾因素的影響。
整個(gè)過程中需要注意控制好各個(gè)參數(shù)如溫度、流速等條件,確保分析結(jié)果可靠有效。同時(shí)也要嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程執(zhí)行,特別是涉及到有機(jī)溶劑時(shí)更需謹(jǐn)慎。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-11-30 頒布
- 2010-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.100.70
犢42
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜24800.11—2009
化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定
氣相色譜法
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20091130發(fā)布20100501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜24800.11—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曹程明、周耀斌、李勤、顧宇翔、周澤琳。
Ⅰ
書
犌犅/犜24800.11—2009
化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定
氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定化妝品中防腐劑苯甲醇的含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳液、化妝水、染發(fā)劑等化妝品中苯甲醇的測(cè)定。本方法的檢出限為13μg/g,
本方法的定量限為0.005%。
2原理
試樣經(jīng)無(wú)水乙醇超聲提取,離心沉淀分離后,以氮?dú)鉃檩d氣,采用氣相色譜毛細(xì)管柱分離,氫火焰離
子化檢測(cè)器(FID檢測(cè)器)檢測(cè),外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除另外說(shuō)明外,所有試劑均為分析純。
3.1無(wú)水乙醇。
3.2苯甲醇,色譜純,含量不小于99.5%。
3.3苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取苯甲醇0.1000g于100mL的容量瓶中,用乙醇溶解并定容至刻
度。此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg苯甲醇。
4儀器和設(shè)備
4.1氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
4.2分析天平,感量為0.1mg。
4.3分析天平,感量為0.01g。
4.4容量瓶:10mL、100mL。
4.5具塞離心刻度試管:10mL。
4.6超聲振蕩器。
4.7離心機(jī):轉(zhuǎn)速不小于3000r/min。
4.8濾膜:孔徑0.45mm。
5分析步驟
5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
5.1.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
準(zhǔn)確分別吸取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.3)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL
容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度。配制成濃度為100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、
500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
5.1.2氣相色譜參考條件
氣相色譜參考條件如下:
a)色譜柱:5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管,60m×0.5
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