水分儀標準操作規(guī)程

第頁，共5頁水分儀標準操作規(guī)程、目的建立水分含量測定標準操作規(guī)程，使物料檢驗有據(jù)可依。二、范圍本SOP適用于凍干品含水量的檢測。三、職責1質量部負責制定本規(guī)程。QC人員負責按照本操作規(guī)程的規(guī)定操作，并做好記錄。QC室主任負責監(jiān)督QC人員按照本規(guī)程的規(guī)定操作實施。四、術語無五、內容1原理卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加反應I+SO+3CHN+HOf2CHNHI+CHNSO2255255553CHNSO+CHOHfCHN?HSOCH55335543第一步反應是與水作用，第二步反應是使第一步的生成物吡啶三氧化硫絡合物與甲醇反應，以促進第一步反應的進行，使用電極確定終點。2開機接通水分儀主機電源，再打開主機電源開關，儀器進行自檢，發(fā)出滴一聲后，自檢完成。屏幕顯示信息界面，按確定鍵，出現(xiàn)主界面。3準備把滴定管拔出，放到卡氏試劑瓶里，按Chongxi|鍵，在沖洗界面中選擇沖洗循環(huán)4次，然后按確定鍵，再按開始鍵，儀器開始沖洗工作，沖洗完成后按確定鍵，返回主界面，按|PUMP|鍵，在動作選項中選擇“排空”,設定排空時間為10s,按開始鍵，儀器開始排液,排液完成后，按確定鍵，然后在動作選項選擇“加液”，設定時間為10s,按開始鍵，開始加液，加液完成后，按返回鍵返回主界面。4預滴定在主界面中按SAMPLE鍵，儀器開始預滴定，預滴定完成后，儀器會發(fā)出“滴”一聲，屏幕左下角的“開始標定”和“開始樣品”鍵會由黃色變白色。5水樣標定按|開始標定鍵，吸取10ul水，使用減重法稱出水樣質量并把水樣注入反應杯中，把重量以mg為單位輸入儀器中，輸入無誤后按確定鍵確定，儀器開始攪拌9秒，然后開始反應，聽到“滴”一聲后，屏幕會顯示當前標定卡氏試劑的濃度。連續(xù)重復操作3次，按結果鍵，再按統(tǒng)計鍵，屏幕會顯示出這三次滴定的平均值與相對偏差，三次結果之間的相對偏差應在土1%之內，這3次的結果的平均值即為卡氏試劑的濃度，并記錄數(shù)據(jù)。6供試品的測定按|開始樣品鍵,取供試品4瓶，兩瓶合一瓶，使用減重法稱出供試品質量并把供試品加入反應杯中，把重量以mg為單位輸入儀器中，按確定鍵，儀器將會攪拌9秒，然后開始反應，聽到“滴”一聲后，屏幕會顯示當前樣品的結果，按確定鍵，返回開始樣品界面。重復兩次操作，然后按結果鍵，再按統(tǒng)計鍵，屏幕會顯示這兩次操作的平均值和相對偏差，記錄數(shù)據(jù)。7結束測定完畢，按Reset|鍵，屏幕彈出信息界面，按確定鍵，返回到主界面，按pUMP|鍵,在動作選項選“排空”，時間設定為10秒，按開始鍵，排液完成后屏幕會出現(xiàn)完成界面，按確定鍵。在PUMP界面中的動作選項中選“加液”，時間設定為10秒，按開始鍵，將新溶劑注入反應杯，以完全浸泡鉑金電極頭為宜。完成后按返回鍵返回主界面，按退曲，然后按第2頁，共5頁Shutdown|鍵關機。關閉電源，填寫相關記錄。8注意事項8.1測定時，水分室相對濕度應低于50%。8.2凡是溶劑或供試品暴露于空氣的操作應盡量快速，以減少因吸收空氣中的水分而造成的誤差。8.3水樣標定時，針頭要在液面以下，注射完水樣后應用紙巾擦拭針頭上的液體，供試品測定時，應盡量把所有供試品全部加入反應杯，以減少誤差。8.4分子篩干燥劑每個季度干燥一次，應該在300°C干燥7-8小時或在500-600干燥2小時。8.5滴定管應該插入滴定杯中，否則滴定液會滴到水分儀上，易造成主板的損壞。8.6時刻留意三通閥部位是否因堵塞而發(fā)生漏液，如果有應該停止運行儀器，并且拆下三通閥，用純化水清洗干凈。8.7廢液