氨氮的預(yù)處理方法

氨氮預(yù)處理方法氨氮（NH-N）以游離氨（NH）或銨鹽（NH+）形式存在于水334中，兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。一．水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5°C下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。預(yù)處理水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。為此，在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。(一)絮凝沉淀法概述加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾去除顏色和渾濁等。儀器100ml具塞量筒或比色管。試劑10%(m/V)硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。步驟1、預(yù)處理步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1一0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。2、測(cè)定步驟取過濾后的水10mL，加入N3試劑ImL,N2試劑ImL,搖勻，顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定。（二）蒸餾法概述調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的NaBO-NaOH緩沖溶液使呈弱堿性進(jìn)行蒸餾；447pH過高能促使有機(jī)氮的水解，導(dǎo)致結(jié)果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收于硼酸溶液中。儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管。試劑水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。lmol/L鹽酸溶液。lmol/L氫氧化鈉溶液。輕質(zhì)氧化鎂（MgO）:將氧化鎂在500°C下加熱，以除去碳酸鹽。0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0—7.6）。防沫劑，如石蠟碎片。吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水稀釋至1L。②硫酸（HSO）溶液：0.01mol/L。24步驟1、預(yù)處理步驟取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250m1,使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，以50ml硼酸溶液為吸收液。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。2、測(cè)定步驟取過濾后的水10mL，加入N3試劑ImL，N2試劑ImL，搖勻，顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定。注意事項(xiàng)（1）蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸餾時(shí)