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次氯酸鈉含量測(cè)定法原理次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng),釋放出一定量的碘,再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2KI+2CHCOOHf2CHCOOK+2HI332HI+NaClO—I+NaCl+HO22I+2NaSO—2NaI+NaSO2223246儀器250毫升碘量瓶100毫升燒杯試劑碘化鉀(分析純)1%淀粉溶液:將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的蒸憎水至100毫升,冷卻后加入O.lg水楊酸或0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5?6滴亦可)。36%醋酸(用分析純冰醋酸配制)。O.1OON硫代硫酸鈉溶液:將25g硫代硫酸鈉(分析純NaSO?5HO)和0.2g2232無(wú)水碳酸鈉(分析純NaCO)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸憎水中,然后稀釋至1000毫23升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過(guò)2?3天后,用0.1000N重銘酸鉀溶液標(biāo)定。0.1000N重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取分析純重銘酸鉀10g于120°C烘箱內(nèi)干燥2小時(shí),取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱(chēng)出4.9035克,溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。0.100N硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)0.1000N重銘酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,加蒸憎水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升,密塞靜置5分鐘后,用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升,繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。計(jì)算0.1000X25
N=式中:N—硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度V-硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)步驟吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中,加入50毫升水及1g碘化鉀搖動(dòng)溶解。加入5毫升36%醋酸,密塞搖勻,靜置5分鐘。4.3用0.100N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色時(shí)加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失,記錄用量V。計(jì)算NXVX0.03725X1000次氯酸鈉濃度=(g/L)2式中:N—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量
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