氣相色譜儀的操作

氣相色譜儀的操作：1.基本操作（1）氣體鋼瓶的正確使用普級(jí)（純級(jí)）99.9%（體積分?jǐn)?shù)）以上，高純級(jí)99.99%以上。本儀器采用的是毛細(xì)管色譜柱，則使用的是高純級(jí)氣體作載氣。氣瓶的顏色：氫氣為綠底紅字；氮?dú)鉃楹诘S字；壓縮空氣（俗稱(chēng)冷氣）為黑底白字。瓶上注明了純級(jí)，載氣不符合要求時(shí)，會(huì)使基線(xiàn)不穩(wěn)，噪聲大。鋼瓶的瓶嘴上有一閥瓣開(kāi)關(guān)。順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)為關(guān)閉，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為開(kāi)啟，在瓶嘴安裝上減壓表后才能開(kāi)啟鋼瓶。氫氣的旋轉(zhuǎn)方向相反。（2）減壓閥的安裝與正確使用減壓閥也稱(chēng)減壓表，一般分為氫氣表和氮?dú)獗恚ㄑ鯕獗恚﹥煞N。氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為（0.1?0.5）MPa。而氣瓶的工作壓力一般為（10?15）mpa,因此需要通過(guò)減壓表使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。氮?dú)獗砜梢园惭b在除了氫氣、乙炔和其他燃?xì)馄恳酝獾母鞣N氣瓶上,兩種減壓表的區(qū)別是,氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋,逆時(shí)針?lè)较蛐o,順時(shí)針?lè)较蛩砷_(kāi)；而氮?dú)獗砗偷獨(dú)馄孔旒捌渌麣怏w的瓶嘴都是正扣螺紋。減壓表上裝有兩個(gè)彈簧壓力表,分別指示鋼瓶?jī)?nèi)和減壓后的氣體壓力。減壓后的氣體壓力可由調(diào)節(jié)螺桿（T形閥桿）調(diào)節(jié)。順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)增加出口壓力，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)則相反。在每次使用活扳手開(kāi)啟鋼瓶閥瓣之前,應(yīng)先檢查調(diào)節(jié)螺桿是否處于放松（關(guān)閉出口）位置。如果調(diào)節(jié)螺桿處于開(kāi)啟位置就開(kāi)鋼瓶的閥瓣，則氣路系統(tǒng)的壓力驟增，容易損壞色譜儀中的閥門(mén)。關(guān)閉氣源時(shí)，先關(guān)閉減壓表，后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)，再開(kāi)啟減壓表，排出減壓表內(nèi)氣體，最后松開(kāi)減壓表的調(diào)節(jié)螺桿。（3）氣路的檢漏用氫氣作燃?xì)鈺r(shí)，氫氣若從柱接口漏進(jìn)柱恒溫箱，可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。通常用封閉系統(tǒng)壓力法檢漏。將氮?dú)馔ㄈ霘饴废到y(tǒng)，觀(guān)察氣流是否通暢，然后關(guān)閉出口處，當(dāng)充入（0.3?0.5）mpa氮?dú)夂?，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子若下降到底，則表明流量計(jì)以后的氣路不漏氣。再關(guān)閉氣體入口處，待氣壓平穩(wěn)后讀取柱前壓（由柱前壓力表讀的）0.5h后再次讀取柱前壓力，若下降值不超過(guò)0.01mpa，則可認(rèn)定整個(gè)氣路不漏氣。若發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液涂在接頭處探漏，找出漏氣處，并加以處理。切忌用強(qiáng)堿性皂水，以免管道受損。（4）進(jìn)樣操作進(jìn)樣時(shí)，要求速度快，這樣可以使試樣在氣化室氣化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi)，而不被載氣所稀釋?zhuān)蚨V峰的峰寬就窄，有利于分離。反之，會(huì)使峰形變寬且不對(duì)稱(chēng)，不有利于分離和定量。直接進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)注意以下操作要點(diǎn)：用注射器取樣時(shí)，應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗5?6次，再用被測(cè)試液抽洗5?6次，然后緩緩抽取一定量試液（稍多于用量），此時(shí)若有空氣帶入注射器內(nèi)，應(yīng)先排除氣泡后，再排去過(guò)量的試液，并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿處所沾試液（切勿吸去針頭內(nèi)的試液）。取樣后就立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)要求注射器垂直于進(jìn)樣口，左手扶著針頭防彎曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)、敏捷地推進(jìn)針筒（針尖盡可能刺深一些且深度一定，針尖不能碰著氣化室內(nèi)壁），用右手食指平穩(wěn)、迅速地將試樣注入，完成后立即拔出。進(jìn)樣位置及速度、針尖停留速度和拔出速度都會(huì)影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。一般進(jìn)樣允許相對(duì)誤差為2%?5%。氫焰氣相色譜儀的操作大概的操作步驟：（1）開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備首先安裝好色譜柱(不能接反)，并將色譜柱的末端經(jīng)連接管接入FID(又叫離子室)進(jìn)口部位。(應(yīng)盡量避免色譜柱的拆裝)。檢查儀器各部分連接是否正確，檢查各穩(wěn)壓閥、針形閥及減壓表旋桿是否在關(guān)斷位置。開(kāi)啟載氣鋼瓶、調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、減壓閥及針形閥使柱前壓和載氣流速達(dá)到預(yù)定值。進(jìn)行檢漏，當(dāng)?shù)獨(dú)?、氫氣、空氣都試漏完畢，關(guān)閉氫氣和空氣，只留開(kāi)氮?dú)庾鬏d氣。(2)開(kāi)機(jī)和色譜條件的設(shè)置打開(kāi)穩(wěn)壓器電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，主機(jī)指示燈亮，柱室鼓風(fēng)機(jī)開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。儀器自檢并自動(dòng)判斷整個(gè)儀器系統(tǒng)中所有電子電路是否正常。注意：儀器未接通載氣時(shí)，切不可通電；否則，色譜柱和檢測(cè)器均有可能被燒壞！打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入色譜工作站?？稍诠ぷ髡净蛑鳈C(jī)面板上設(shè)置色譜條件和參數(shù)。設(shè)置所需柱箱溫度、氣化室溫度和檢測(cè)器溫度，并開(kāi)始升溫。工作溫度設(shè)置要符合下面要求：柱溫最低，氣化室次之，檢測(cè)器最高(或后兩者一樣高)。設(shè)置檢測(cè)器的溫度應(yīng)高于110度，并且應(yīng)等柱溫穩(wěn)定后再點(diǎn)火；否則，點(diǎn)火后會(huì)造成檢測(cè)器內(nèi)水汽冷凝而影響電極絕緣，使基線(xiàn)不穩(wěn)定。(3)點(diǎn)火和色譜測(cè)定打開(kāi)氫氣、空氣閥門(mén)，分別調(diào)節(jié)兩路氣體流量(由流量計(jì)顯示)為適當(dāng)值。操作中氣體流速一般控制的比例為：N2：H2:空氣=1:1?1.5:10?15。待檢測(cè)器溫度達(dá)到了設(shè)定溫度后，按動(dòng)點(diǎn)火鍵若聽(tīng)到鳴爆聲或用一光亮的冷金屬片放在FID排氣口上方，有冷凝水生成，則證明火已點(diǎn)著。有時(shí)可能會(huì)點(diǎn)不著火，可加大氫氣流量，待點(diǎn)火后，再緩慢減小氫氣流量至正常值。根據(jù)需要設(shè)置FID微電流放大器的靈敏度，并設(shè)置輸出信號(hào)衰減、調(diào)節(jié)“調(diào)零”電位器，是FID輸出信號(hào)在計(jì)算機(jī)圖譜的零位附近。點(diǎn)火后，待儀器穩(wěn)定半小時(shí)，基線(xiàn)平穩(wěn)后，即可進(jìn)行色譜測(cè)定。進(jìn)樣后，若出現(xiàn)反峰，將儀器信號(hào)線(xiàn)兩個(gè)接頭對(duì)調(diào)即可。色譜圖的分析判斷及色譜參數(shù)的調(diào)整正常出峰后，可對(duì)微機(jī)的顯示屏的色譜圖進(jìn)行觀(guān)察分析：a各組分是否都流出了？(這對(duì)用歸一化法進(jìn)行定量很重要)b各組分流出時(shí)間是否太長(zhǎng)？c各組分的峰分離情況如何？各組分的峰是否對(duì)稱(chēng)？峰的大小是否合適？由此判斷色譜條件和色譜處理參數(shù)設(shè)置是否合理。一般檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都給出了色譜條件和色譜處理參數(shù)。這些均為典型的色譜條件和參數(shù)，可根據(jù)儀器的性能和色譜柱的差異進(jìn)行調(diào)整。色譜條件的調(diào)整，主要是調(diào)柱溫和載氣的流速。如分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或峰出得不完全，可提高柱溫。一般每提高30°C，可使保留時(shí)間縮短一倍；色譜圖記錄是否合適，主要看紙速和衰減；峰處理效果好壞、積分計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確程度，主要看峰寬和斜率設(shè)置的是否合理。若不合理，會(huì)使峰丟失，如有小峰丟失，可將斜率變小。(5)定量分析操作(6)檢測(cè)完畢，先關(guān)閉氫氣閥和空氣閥，使火焰熄滅；然后關(guān)閉檢測(cè)器和汽化室，降低爐溫；微機(jī)退出色譜工作站；切斷主機(jī)電源，關(guān)穩(wěn)壓器電源開(kāi)關(guān)；待爐溫降至室溫時(shí)關(guān)掉載氣。(7)記錄使用氣相色譜儀的注意事項(xiàng)調(diào)節(jié)溫度和流量必須緩慢進(jìn)行。進(jìn)樣硅橡膠密封墊片應(yīng)及時(shí)更換，一塊墊片一般可進(jìn)樣20~30次。使用FID必須罩上離子室