對甲基苯磺酸第三組

對甲基苯磺酸第三組第一頁，共三十二頁，2022年，8月28日產(chǎn)品介紹名稱：對甲苯磺酸分子式：C7H8O3S·H2O分子量：190.22性質(zhì)：單斜片狀或柱狀結(jié)晶。易溶于醇、醚，微溶于水、熱苯；其結(jié)晶是以1個或4個結(jié)晶水的形式存在，熔點103~106℃（1個結(jié)晶水），沸點140℃（2.7KPa）用途：染料制造，測定伯胺類。毒性：本品具有中等毒性。刺激皮膚、眼睛和黏膜。大鼠經(jīng)口LD50為2480mg/kg，小鼠經(jīng)口LD50為400mg/kg。其鈉鹽無毒質(zhì)量指標(biāo)：含量≧90%，硫酸含量≤4%市場價：8200.00元/噸第二頁，共三十二頁，2022年，8月28日生產(chǎn)方法及其特點第三頁，共三十二頁，2022年，8月28日1、對甲苯磺酰氯水解特點：操作方便，步驟簡單，但反應(yīng)中產(chǎn)生大量氯化氫氣體第四頁，共三十二頁，2022年，8月28日2、甲苯濃硫酸磺化法特點：磺化反應(yīng)速率與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比。產(chǎn)生大量廢酸。副產(chǎn)物較多第五頁，共三十二頁，2022年，8月28日3、甲苯氯磺酸磺化法特點：無間位副產(chǎn)物產(chǎn)生，無水產(chǎn)生，產(chǎn)生大量氯化氫氣體，氯磺酸價格較高第六頁，共三十二頁，2022年，8月28日4、甲苯三氧化硫磺化法特點：反應(yīng)溫度低速度快，按化學(xué)計量系數(shù)投料幾乎得到純的對甲基苯磺酸。第七頁，共三十二頁，2022年，8月28日第八頁，共三十二頁，2022年，8月28日原料及產(chǎn)品毒性報告第九頁，共三十二頁，2022年，8月28日三氧化硫健康危害：其毒性表現(xiàn)與硫酸同。對皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著并迅速擦凈接觸部分，之后用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。第十頁，共三十二頁，2022年，8月28日氯磺酸健康危害：其蒸氣對粘膜和呼吸道有明顯刺激作用。臨床表現(xiàn)有氣短、咳嗽、胸痛、咽干痛以及流淚、流涕、痰中帶血、惡心、無力等。燃爆危險：本品助燃，具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)第十一頁，共三十二頁，2022年，8月28日濃硫酸健康危害：對皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用。吸入：硫酸霧濃度超過暴露限值，應(yīng)佩戴防酸型防毒口罩。眼睛：帶化學(xué)防濺眼鏡。皮膚：戴橡膠手套，穿防酸工作服和膠鞋。工作場所應(yīng)設(shè)安全淋浴和眼睛沖洗器具。急救吸入：將患者移離現(xiàn)場至空氣新鮮處，有呼吸道刺激癥狀者應(yīng)吸氧。眼睛：張開眼瞼用大量清水或2%碳酸氫鈉溶液徹底沖洗。皮膚：大量時用干布拭去，并用大量冷水沖洗；少量直接用大量冷水沖洗。口服：立即用氧化鎂懸浮液、牛奶、豆?jié){等內(nèi)服。第十二頁，共三十二頁，2022年，8月28日甲苯健康危害：對皮膚、粘膜有刺激性，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。急救措施皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)第十三頁，共三十二頁，2022年，8月28日對甲苯磺酰氯健康危害：本品對皮膚和粘膜有刺激性，并引起遲發(fā)性深層皰疹和變態(tài)反應(yīng)。長期接觸引起頭痛、酩酊感、惡心、嘔吐、食欲不振、胃部壓迫感和胃腸炎等癥狀防護(hù)措施呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其粉塵時，佩戴自吸過濾式防塵口具。緊急事態(tài)搶救或撤離時，應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿防毒物滲透工作服。手防護(hù)：戴橡膠手套。其它：工作畢，淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。急救措施皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī)。滅火方法：滅火劑：干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水第十四頁，共三十二頁，2022年，8月28日三廢處理第十五頁，共三十二頁，2022年，8月28日廢氣處理對甲苯磺酰氯水解：產(chǎn)生的廢氣（氯化氫）用水吸收，制成氯化氫溶液出售甲苯氯磺酸磺化法：同上甲苯三氧化硫磺化法：廢氣中含有少量三氧化硫，可用水吸收制成低濃度酸液，已備其他方面使用第十六頁，共三十二頁，2022年，8月28日廢液廢液中都含有酸，以堿簡單中和后送往廢水處理廠第十七頁，共三十二頁，2022年，8月28日合成路線選擇第十八頁，共三十二頁，2022年，8月28日結(jié)論：硫酸磺化法1、相對于實驗室而言易于進(jìn)行，反應(yīng)條件易實現(xiàn)2、成本相對較低3、無大量有害氣體產(chǎn)生，操作相對安全第十九頁，共三十二頁，2022年，8月28日產(chǎn)品用途第二十頁，共三十二頁，2022年，8月28日本品品常用于制造對甲苯酚、對甲苯磺酰胺、對甲苯磺酸鈉、糖精、氯胺T、對甲基苯磺酰氯和對苯砜二氯酰胺等（有機(jī)合成）用作催化劑，包括酯化、生成縮醛、脫水、烷基化、脫烷基、貝克曼重排，聚合和解聚反應(yīng)等（催化劑）制備對甲苯磺酸鋅，在丙烯睛和丙烯酸甲酯或丙烯睛和偏二氯乙烯共聚過程中，用作穩(wěn)定劑（穩(wěn)定劑）用于酚醛、環(huán)氧和氨基塑料、家具清漆、染料、粘合劑、合成抗糖尿病醫(yī)藥及電鍍槽的防應(yīng)力利添加劑等方面（添加劑）第二十一頁，共三十二頁，2022年，8月28日理化性能常數(shù)第二十二頁，共三十二頁，2022年，8月28日名稱外觀分子量溶解性熔點℃沸點/℃折射率/20℃相對密度/20℃/4℃L50D/mg/kg甲苯92.14能與乙醇和冰乙酸等混溶-94.9110.60.8665000對甲苯磺酰氯190.65不溶于水，易溶于醇、醚、苯71134三氧化硫針狀固體或液體，有刺激性氣味80.0616.844.81.97濃硫酸無色黏稠，油狀液體98易溶于水103381.84氯磺酸無色或淡黃色的液體116.52不溶于二硫化碳，溶于氯仿、乙酸-801511.77第二十三頁，共三十二頁，2022年，8月28日實驗操作草案第二十四頁，共三十二頁，2022年，8月28日反應(yīng)原理原理：主反應(yīng)：

副反應(yīng)：第二十五頁，共三十二頁，2022年，8月28日設(shè)備藥品及儀器實驗器材：四口燒瓶分水器

球形冷凝管電動攪拌器溫度計實驗原料甲苯濃硫酸第二十六頁，共三十二頁，2022年，8月28日實驗步驟：

1、在帶有攪拌、回流、分水器、溫度計的四口燒瓶中加入60g(70ml)甲苯。

2、加熱升溫，在甲苯回流狀態(tài)下滴加20g(11ml)濃硫酸，在45min內(nèi)均勻滴加。

3、繼續(xù)回流加熱，待反應(yīng)達(dá)到規(guī)定時間后停止反應(yīng)。

4、在適當(dāng)溫度下加適量的水，析出一水結(jié)晶化合物，然后進(jìn)行減壓抽濾，并用少量的等溫的甲苯洗滌兩次，在70℃真空干燥即得產(chǎn)品。

第二十七頁，共三十二頁，2022年，8月28日終點控制即產(chǎn)品分析測試方案第二十八頁，共三十二頁，2022年，8月28日4、對甲苯磺酸的分析硫酸化合物的經(jīng)典分析方法是把它轉(zhuǎn)變成有固定熔點的磺酰氯或磺酰胺；或是利用許多磺酸化合物能夠與S-芐基異硫脲反應(yīng)生存有固定熔點的化合物。近期采用儀器分析法分析芳香族硫酸化合物逐漸增多。所以我們采用高效液相色譜法分析對甲苯磺酸。第二十九頁，共三十二頁，2022年，8月28日粗產(chǎn)品精制提純第三十頁，共三十二頁，2022年，8月28日1、真空精餾對于間位異構(gòu)體含量很少的磺化混合物，可以利用對苯磺酸和鄰甲苯磺酸的沸點差，很方便的用真空精餾法進(jìn)行分離和精制第三十一頁，共三十二頁，2