工業(yè)丙烯酸及酯的試驗(yàn)方法 第2部分：工業(yè)用丙烯酸酯有機(jī)雜質(zhì)及純度的測(cè)定 氣相色譜法 編制說明

2譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）編制單位：衛(wèi)星化學(xué)股份有限公司中石化(北京)化工研究院有限公司編制時(shí)間：2022年08月目錄任務(wù)來(lái)源 1協(xié)作單位 1主要起草人及所做貢獻(xiàn) 1標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的和意義 1修訂過程 1采標(biāo)情況/編制標(biāo)準(zhǔn)原則和修訂內(nèi)容說明 2方法研究說明 2與現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 3重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 3作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議 3貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議 3廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)建議 3其他應(yīng)予說明的事項(xiàng) 3附件A工業(yè)用丙烯酸酯含量的測(cè)定驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告 4方法概要 4試劑和材料 4儀器和設(shè)備 4色譜柱和色譜分析條件 5測(cè)定步驟 6丙烯酸酯純度及雜質(zhì)分析結(jié)果的計(jì)算 6不同色譜柱試驗(yàn)結(jié)果的色譜圖 7試驗(yàn)結(jié)果討論 10推薦色譜柱和色譜操作條件分析的典型色譜圖 11相對(duì)校正因子測(cè)定 15方法驗(yàn)證 19PAGEPAGE9《工業(yè)用丙烯酸及酯的試驗(yàn)方法第2部分：工業(yè)用丙烯酸酯有機(jī)雜質(zhì)及純度的測(cè)定氣相色譜法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）任務(wù)來(lái)源20217212021192021220212055-T-606，主要起草單位為浙江衛(wèi)星份有2021年10月27202211（北京）化工（SAC/TC63）為歸口單位，具體歸口工作由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）承擔(dān)。協(xié)作單位萬(wàn)華化學(xué)（煙臺(tái)）石化有限公司、上海華誼新材料有限公司、平湖石化有限責(zé)任公司、江蘇三蝶化工有限公司、山東開泰石化股份有限公司。主要起草人及所做貢獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的和意義印染、水處理等為代表，具有廣泛的發(fā)展前景。GB/T17529.2-1998修訂過程（以下簡(jiǎn)稱編制組（北京化工研究院有限公司兩家單位有關(guān)管理人20221131工作組討論稿初稿，確2（工作組討論稿）及其編制說明和試驗(yàn)報(bào)告。202271322（工作組討論稿）及其編制丙烯酸酯含量的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)；由主起草單位進(jìn)行確定四種丙烯酸酯（包括丙烯酸2-乙基己酯。20229～11（征求意見稿。采標(biāo)情況/編制標(biāo)準(zhǔn)原則和修訂內(nèi)容說明GB/T《工業(yè)丙烯酸酯純度的測(cè)定 氣相色譜法參考了ASTMD3362─1993《StandardTestMethodforPurityofAcrylateEstersbyGasChromatography》，該標(biāo)準(zhǔn)曾在2005更新為ASTMD3362─2005，經(jīng)查新，該ASTM標(biāo)準(zhǔn)已廢止。本次修訂GB/T17530.2-1998無(wú)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可采用。方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項(xiàng)方法特性指標(biāo)要求。通過7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證，保證方法精密度和準(zhǔn)確度良好，對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)品、實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試，驗(yàn)證方法的適用性。方法具有普遍適用性，易于推廣使用。方法研究說明2-乙基己酯四種丙烯酸酯分別選擇兩種毛細(xì)（DB-FFAP）(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細(xì)柱（HP-5）分離丙烯酸正丁酯產(chǎn)品中各雜質(zhì)組分較理想，5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基毛細(xì)柱（SE-54）2-2-乙基己酯各組分的相對(duì)校正因子進(jìn)行了測(cè)定。修標(biāo)對(duì)毛細(xì)管柱色譜分析進(jìn)行了方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，通過試驗(yàn)可以看出，該95%～105%，可知此方法準(zhǔn)確度符合要求。與現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)與相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致，沒有沖突。無(wú)。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議本文件為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，宜劃分為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)。無(wú)。其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)本標(biāo)準(zhǔn)在起草和征求意見過程中，未收到涉及必要專利的聲明。附件A工業(yè)用丙烯酸酯含量的測(cè)定驗(yàn)證試驗(yàn)報(bào)告方法概要100試劑和材料GB/T4844GB/T8979GB/T3634.2空氣：無(wú)腐蝕性雜質(zhì)，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。2-乙GB/T17529.2、GB/T17529.3、GB/T17529.4GB/T17529.5甲醇:色譜純。乙酸甲酯:色譜純。丙酸甲酯:色譜純。甲氧基丙酸甲酯:色譜純。異丁醇:色譜純。乙醇:色譜純。乙酸乙酯:色譜純。丙酸乙酯:色譜純。乙氧基丙酸乙酯:色譜純。正丁醇:色譜純。甲基正丁基酮:色譜純。乙酸正丁酯:色譜純?？啡?色譜純。丙烯酸異丁酯:色譜純。丙酸異丁酯:色譜純。二丁醚:色譜純。丙酸正丁酯:色譜純。丙烯酸異戊酯:色譜純。苯甲醛:色譜純。2-乙基己醇:色譜純。乙酸（2-乙基）己酯:色譜純。儀器和設(shè)備GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。對(duì)樣品中0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。進(jìn)樣器：自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器，1μL10μL。色譜柱和色譜分析條件2-乙基己酯四種A.1A.1表A.1毛細(xì)管柱及色譜操作條件丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯丙烯酸正丁酯丙烯酸2-乙基己酯色譜柱長(zhǎng)/m3030303030303030色譜柱內(nèi)徑/mm0.530.530.530.530.320.530.250.53色譜柱液膜厚度/μm1.01.01.01.00.251.00.251.0固定液（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇（14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇汽化溫度/℃200240200200220230250200程序升溫條件初始溫度5持3in溫速度20℃/min，最終溫度180℃，保持15min，平衡時(shí)3min初始溫度20℃/mi升到220℃，保10min，平衡時(shí)間3min初始溫度速度最終溫度180℃，保平衡時(shí)間3min初始溫度50℃，保持3min，升溫速度10℃/min，最終溫度180℃，保持15min，平衡時(shí)間3min初始溫保持15min，以升到175℃，保持2min，以40℃/mi升到230℃，保持衡時(shí)間3min初始溫度50℃，保以5℃/min升到12min，以20℃/mi升到2平衡時(shí)間3min初始溫度7持3min，以30℃/mi升到200℃，保持3min以30℃/mi升到200℃，保持15min，平衡時(shí)3min初始溫度120℃，保3in溫速度最終溫度190℃，保15min，平衡時(shí)間3min檢測(cè)器溫度/℃220250220220260260260220載氣(氮?dú)?/(mL/min)3030303030253030氫氣/(mL/min)4040404040304040空氣/(mL/min)400分流比3:110:13：110:180:130:120:110:1進(jìn)樣量/μL0.60.60.70.70.50.40.30.5色譜柱牌號(hào)DB-1701DB-FFAPDB-1701DB-FFAPHP-5DB-FFAPSE-54DB-FFAP色譜圖編號(hào)圖A.1圖A.2圖A.3圖A.4圖A.5圖A.6圖A.7圖A.8測(cè)定步驟丙烯酸酯純度及雜質(zhì)分析結(jié)果的計(jì)算丙烯酸酯純度及雜質(zhì)分析結(jié)果的計(jì)算（A.計(jì)算：??=??00×1??) (A.)?∑????+A式中：C水分和酸度的總和，%。注：出現(xiàn)未知組分時(shí)，以鄰近相對(duì)校正因子計(jì)算。丙烯酸酯純度計(jì)算丙烯酸酯純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式（A.2）計(jì)算：w=1- (A2)式中：C水分和酸度的總和，%0.05%。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。不同色譜柱試驗(yàn)結(jié)果的色譜圖圖A.1 丙烯酸甲酯中丙酸甲酯和甲酯峰部分重疊圖A.2 丙烯酸甲酯各雜質(zhì)峰和甲酯峰能有效分離圖A.3 丙烯酸乙酯中丙酸乙酯和乙酯峰出峰重疊圖A.4 丙烯酸乙酯各雜質(zhì)峰和甲酯峰能有效分離圖A.5 丙烯酸正丁酯中各雜質(zhì)峰和正丁酯峰能有效分離圖A.6 丙烯酸正丁酯中丙酸正酯和正丁醇出峰部分重疊PAGEPAGE19圖A.7 丙烯酸2-乙基己酯中各雜質(zhì)峰和丙烯酸2-乙基己酯峰能有效分離圖A.8 丙烯酸2-乙基己酯中丙烯酸2-乙基己酯和雜質(zhì)峰出峰部分重疊試驗(yàn)結(jié)果討論（A.2HP-5（見圖A.SE-42（A.。2A.2A.9～A.12。表A.2推薦的毛細(xì)管柱及色譜操作條件丙烯酸甲酯丙烯酸乙酯丙烯酸正丁酯丙烯酸2-乙基己酯色譜柱柱長(zhǎng)，m30303030色譜柱柱內(nèi)徑，mm0.530.530.320.25液膜厚度，μm1.01.00.250.25固定液硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基汽化溫度/℃240200220250程序升溫條件保持5min，10℃/min，保持1min，以20℃/min220℃，10min，初始溫度50℃，保持3min，升溫速度10℃/min，最終溫度180℃，保持15min，平衡時(shí)間3min15min，以15℃/min升到175℃，2min，40℃/min230℃，保持5min，平衡時(shí)間3min保持3min，以30℃/min200℃，3min200℃，15min，平衡時(shí)間3min檢測(cè)器溫度/℃250220260260載氣(氮?dú)?/(mL/min)30303030氫氣/(mL/min)40404040空氣/(mL/min)400400400400分流比10:110:180:120:1進(jìn)樣量/μL0.60.70.50.3推薦色譜柱和色譜操作條件分析的典型色譜圖根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果確定的推薦色譜柱和色譜操作條件分析四種丙烯酸酯的典型色譜圖如下。丙烯酸甲酯典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明：1—未知1；2—乙酸甲酯；3—未知2；4—甲醇；5—丙酸甲酯；83；94；10—異丁醇；11—丙烯酸異丁酯；12—未知5；13—甲氧基丙酸甲酯；146；157；168；179。圖A.9 丙烯酸甲酯色譜圖丙烯酸乙酯典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明：1—乙酸乙酯；2—乙醇；3—丙烯酸甲酯；4—丙酸乙酯；5—丙烯酸乙酯；6—異丁醇；7—丙烯酸異丁酯；8—未知1；9—乙氧基丙酸乙酯；10—未知2。圖A.10 丙烯酸乙酯色譜圖丙烯酸正丁酯典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明：1—未知1；2—正丁醇；3—丙烯酸；4—甲基正丁基酮；5—乙酸正丁酯；6—糠醛；7—丙烯酸異丁酯；8—丙酸異丁酯；9—二丁醚；10—丙烯酸正丁酯；11—丙酸丁酯；12—未知2；13—丙烯酸異戊酯；14—苯甲醛；153；164；175；186；197。圖A.11 丙烯酸正丁酯色譜圖2-乙基己酯典型色譜圖標(biāo)引序號(hào)說明：1—2-乙基己醇；2—2-乙酸（2-乙基）己酯；31；42；5—丙烯酸（2-乙基）己酯。63；74；圖A.12 丙烯酸2-乙基己酯色譜圖相對(duì)校正因子測(cè)定測(cè)定步驟100mL稱量精確至0.001（精確至0.001（置95%取舍。?i?i（A.計(jì)算：式中：

?=? ??????

……(A.3)本底中標(biāo)樣中；m標(biāo)樣中主組分的質(zhì)量，g。測(cè)定的校正因子1A.3A.6。表A.3 丙烯酸甲酯相對(duì)校正因子計(jì)算結(jié)果組分名稱甲醇乙酸甲酯丙烯酸甲酯異丁醇丙烯酸乙酯丙酸甲酯丙烯酸異丁酯甲氧基丙酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量，g0.11020.123510.01550.10390.09990.09320.09620.1136濃度，%99.99899.799.59.97999999有效含量，g0.11008980.121039.98545350.10338050.009960030.0922680.0952380.112464本底第一次面積3233029788182454195647未檢出未檢出1644086未檢出未檢出本底第二次面積3480030291382553149100未檢出未檢出1698328未檢出未檢出本底第三次面積3122832459302658116330未檢出未檢出1767250未檢出未檢出平均值9835892538867665461077未檢出未檢出5109664未檢出未檢出混合第一次面積188896842336462222627814513893231226433479218700063281344419402008混合第二次面積200933522496158724657411394264111528769483235077263699310022353974混合第三次面積210074232624264725626689654429565530275933247405713855443522998330相對(duì)校正因子11.322975031.35238405510.60173220.0785169961.0367860.6043260621.127324493相對(duì)校正因子21.3551382011.35238405510.598673130.0854886141.0449240.6357249081.242334289相對(duì)校正因子31.3470302391.34127044710.598966060.0844282581.0278820.6339582231.254994841平均相對(duì)校正因子1.34171.348710.59980.082811.03650.62471.2082表A.4 丙烯酸乙酯相對(duì)校正因子計(jì)算結(jié)果組分名稱乙醇乙酸乙酯丙烯酸甲酯異丁醇丙烯酸乙酯丙酸乙酯丙烯酸異丁酯乙氧基丙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量，g0.12330.13160.06610.120117.34760.08530.0960.1877濃度，%99.799.599.999.599.7999999有效含量，g0.12293010.1309420.06603390.119517.29555720.0844470.095040.185823本底第一次面積27337017667588477176未檢出50977394663142879未檢出未檢出本底第二次面積291892482606072918924未檢出54899071073369692未檢出未檢出本底第三次面積26909287573592475785未檢出50101103943094709未檢出未檢出平均值2781184.33378339291290628.333未檢出51992523223202427未檢出未檢出混合第一次面積27935117.673048701713056638.67485815705048608834244668393764917554276855混合第二次面積29780157.673240002813767933.67510392895287464641256917503909047455846318混合第三次面積31138333.673271149313807387.67508170855238997441254499843789134653550056相對(duì)校正因子11.2845319021.2537221.4762935660.71801211.0074960.7368653390.999359987相對(duì)校正因子21.2619558471.2355111.4662603850.71577111.0048550.7432730891.01722691相對(duì)校正因子31.1958494141.2125291.4486686350.71231211.0051020.7597662951.051122097平均相對(duì)校正因子1.24741.23391.46370.715411.00580.74661.0226表A.5 丙烯酸正丁酯相對(duì)校正因子計(jì)算結(jié)果組分名稱正丁醇甲基正丁基酮乙酸正丁酯糠醛丙烯酸異丁酯丙酸異丁酯二丁醚丙烯酸正丁酯丙酸正丁酯丙烯酸異戊酯苯甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量，g0.63940.64060.62270.6440.65280.65130.625820.13770.62990.62740.6088濃度，%99.59899.899999899.599.6999898.5有效含量，g0.63620.62780.62150.63760.64630.63830.622720.05710.62360.61490.5997本底第一次面積7364未檢出9808716310未檢出未檢出6129895283727未檢出未檢出29296本底第二次面積7352未檢出9800916380未檢出未檢出6230796158543未檢出未檢出29851本底第三次面積7392未檢出9956816754未檢出未檢出6396697286414未檢出未檢出29897平均值7369未檢出9855516481未檢出未檢出6252496242895未檢出未檢出29681混合第一次面積304371632831172709188209327230854643052253361610096142862359828929954573593360混合第二次面積275044730025872475668193350728320352804563330560085863022312535927237253333046混合第三次面積3072322339186128071242129745320638831748433760158100109537341924431326393739408相對(duì)校正因子11.00440.91661.14111.47161.00401.00240.83991.00000.83070.98390.9701相對(duì)校正因子20.99290.89511.11921.42370.97690.97430.82191.00000.85420.96640.7771相對(duì)校正因子31.03600.92381.14521.50581.00601.00340.84051.00000.91030.97960.8068平均相對(duì)校正因子1.01110.91181.13511.46700.99560.99340.83411.00000.86510.97660.8513表A.6 丙烯酸2-乙基己酯相對(duì)校正因子計(jì)算結(jié)果組分名稱2-乙基己醇2-乙酸（2-乙基）己酯丙烯酸2-乙基己酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量，g0.14360.177356.1637濃度，%99.59999.6有效含量，g0.1428820.17552755.9390452本底第一次面積34012795076245487本底第二次面積309677028458232236本底第三次面積349587763263022427平均值33312.3333375807.6666742500050混合第一次面積20720126708762089980混合第二次面積20828128107167037695混合第三次面積20892927214663502654相對(duì)校正因子10.9120375391.0185499961相對(duì)校正因子20.9293872960.9732222881相對(duì)校正因子30.9236099821.0148822511平均相對(duì)校正因子0.92171.00221方法驗(yàn)證精密度平行測(cè)定次數(shù)12345平行測(cè)定次數(shù)123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%組分名稱含量含量含量含量含量含量含量甲醇0.97350.94460.99601.00171.01370.97470.98400.02492.5276乙酸甲酯1.26801.25111.26591.28021.28511.27281.27050.01200.9421丙烯酸甲酯0.91050.90920.89870.90980.90650.91000.90750.00450.4987丙酸甲酯93.027192.986793.002292.977893.068093.035893.01630.03380.0364異丁醇0.91850.92660.90390.91500.90160.91570.91350.00941.0264丙烯酸乙酯0.95990.96870.95820.95750.94980.95860.95880.00610.6322丙烯酸異丁酯0.86440.88840.86530.86750.83560.85800.86320.01701.9728甲氧基丙酸甲酯1.03261.06631.04861.03780.99621.02371.03420.02372.2908PAGEPAGE255%，表明該方法精密度良好。表A.8 丙烯酸乙酯含量測(cè)定精密度試驗(yàn)平行測(cè)定次數(shù)123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%組分名稱含量含量含量含量含量含量含量乙醇0.64290.65270.65570.64220.64360.63710.64570.0071.0895乙酸乙酯0.78520.78650.79240.7910.78150.78510.78700.0040.5162丙烯酸甲酯0.29490.29690.29560.29690.29410.29420.29540.00130.4258丙烯乙酯0.52150.51980.52150.52210.51820.52050.52060.00140.2754丙烯酸乙酯95.117795.12495.129595.115795.133995.147895.1280.01190.01246異丁醇0.96070.96330.95810.95750.9570.95750.95900.002480.2583丙烯酸異丁酯0.67680.67190.66790.67590.66910.67160.67220.00360.5297乙氧基丙酸乙酯0.98040.96470.96040.97430.97920.96780.97110.00810.83495%，表明該方法精密度良好。表A.9 丙烯酸正丁酯含量測(cè)定精密度試驗(yàn)平行測(cè)定次數(shù)123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%組分名稱含量含量含量含量含量含量含量正丁醇0.407650.408280.406720.406930.406370.406780.407120.00070.17甲基正丁基酮0.121320.121100.121890.121090.120940.121280.121270.00030.28乙酸正丁酯0.403340.403640.402680.403270.402800.403280.403170.000360.09糠醛0.275570.274740.275080.274590.275490.275780.275210.000480.17丙烯酸異丁酯0.360140.359890.359590.359920.359040.359950.359760.000390.11丙酸異丁酯0.174020.174090.173970.174330.174040.174100.174090.000130.07二丁醚0.251600.251550.251210.251410.251550.251410.251460.00010.06丙烯酸正丁酯96.6969396.7003596.6991996.7136896.7223596.7190696.7085930.011110.01丙酸正丁酯0.350160.350020.350080.350150.349960.350000.3506170.000080.02丙烯酸異戊酯0.341340.341390.341840.341820.341850.341780.341670.000240.07苯甲醛0.326940.326800.327270.327320.327590.327370.327220.00030.095%，表明該方法精密度良好。表A.10 丙烯酸2-已基己酯含量測(cè)定精密度試驗(yàn)平行測(cè)定次數(shù)123456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏組分名稱含量，%含量，%含量，%含量，%含量，%含量，%含量，%2-乙基己醇0.1350.1350.1370.1350.140.1440.1376670.00382.6656（2-乙基）己酯0.1030.1010.1020.10.1020.1040.1020.00141.3864丙烯酸（2-乙基）己酯99.60399.60799.59999.60899.59799.58999.60050.00710.007125%，表明該方法精密度良好。方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證以測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)告所標(biāo)明含量之間的相對(duì)誤差進(jìn)行判斷。測(cè)定結(jié)果見表A.11-A.14。表A.11 丙烯酸甲酯含量測(cè)定準(zhǔn)確度試驗(yàn)組分名稱各組分含量的實(shí)際配制值，%%回收率=測(cè)定值/實(shí)際值×100%甲醇1.02350.996997.4011乙酸甲酯1.12521.14325101.5997丙烯酸甲酯92.836192.9807100.1558丙酸甲酯0.85780.836897.5519異丁醇0.96110.957899.6566丙烯酸乙酯0.92590.909498.2180丙烯酸異丁酯0.88540.866497.8541甲氧基丙酸甲酯1.04561.043199.7609095%～105%，可知此方法準(zhǔn)確度符合要求。表A.12 丙烯酸乙酯含量測(cè)定準(zhǔn)確度試驗(yàn)組分名稱各組分含量的實(shí)際配制值，%各組分含量的測(cè)定值，%回收率=測(cè)定值/實(shí)際值×100%乙醇0.67700.659097.34乙酸乙酯0.72110.707798.14丙烯酸甲酯0.36370.3812104.81丙烯酸乙酯95.250395.191099.94異丁醇0.65810.656499.74丙烯酸異丁酯0.52340.5277100.82乙氧基丙酸乙酯1.02341.0374101.3795%～105%，可知此方法準(zhǔn)確度符合要求。表A.13 丙烯酸正丁酯含量測(cè)定準(zhǔn)確度試驗(yàn)組分名稱各組分含量的實(shí)際配制值，%各組分含量的測(cè)定值，%回收率=測(cè)定值/實(shí)際值×100%正丁醇0.406580.40712100.13%丙烯酸0.149950.1470498.06%2-己酮0.120740.12127100.44%乙酸丁酯0.401570.40317100.40%糠醛0.274440.27521100.28%丙烯酸異丁酯0.35860.35976100.32%丙酸異丁酯0.173470.17409100.36%正丁醚0.250480.25146100.39%丙烯酸正丁酯96.4229796.708593100.30%丙酸丁酯0.34870.3500617100.39%丙烯酸異戊酯0.340670.34167100.29%苯甲醛0.326360.32722100.26%95%～105%，可知此方法準(zhǔn)確度符合要求。表A.14 丙烯酸2-乙基己酯含量測(cè)定準(zhǔn)確度試驗(yàn)組分名稱各組分含量的實(shí)際配制值，%各組分含量的測(cè)定值，%回收率=測(cè)定值/實(shí)際值×100%2-乙基己醇0.46110.460799.91乙酸（2-乙基）己酯0.45690.455299.63丙烯酸（2-乙基）己酯98.667698.6823100.012實(shí)際樣品測(cè)定參加試驗(yàn)驗(yàn)證的5家實(shí)驗(yàn)室分別采用本方法對(duì)各單位的丙烯酸酯純度進(jìn)行測(cè)定，丙烯酸酯純度極差都在0.05%以內(nèi)，可知此方法準(zhǔn)確度及精確度符合要求。檢測(cè)數(shù)據(jù)見下表：表A.15 工業(yè)丙烯酸甲酯實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)單位衛(wèi)星化學(xué)萬(wàn)華化學(xué)平均值極差組分名稱含量1，%含量2，%含量1，%含量2，%含量甲醇0.00040.00040.000530.000650.0004950.00025乙酸甲酯0.14040.14260.12171.122040.1316850.0209丙烯酸甲酯99.720299.720799.7618899.7608999.740920.04168丙酸甲酯0.06500.06530.067430.067590.066330.00259異丁醇未檢出未檢出未檢出未檢出//丙烯酸乙酯0.00450.00490.005590.005540.0051330.00109丙烯酸異丁酯未檢出未檢出未檢出未檢出00甲氧基丙酸甲酯0.00050.0004未檢出未檢出0.0002250.0001游離酸，%0.0020.0010//水分，%0.030.0162//表A.16 工業(yè)丙烯酸乙酯實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)單位衛(wèi)星化學(xué)1衛(wèi)星化學(xué)2上海華誼1上海華誼2上海華誼3平均值極差組分名稱含量含量含量含量含量1，%含量2，%含量1，%含量2，%含量1，%含量2，%含量乙醇0.00150.00160.0010.0010.00120.00120.00130.00120.00160.00150.00130.0006乙酸乙酯0.09210.09560.09030.09260.08620.08630.08670.08620.08590.0860.08880.0097丙烯酸甲酯0.00880.0090.00760.00750.00720.00710.00720.00710.00710.00720.00760.0019丙烯乙酯0.03580.03610.03680.03620.03720.03710.03710.0370.03710.03710.03680.0014丙烯酸乙酯99.786499.78599.789599.789899.809299.810599.809699.810299.811499.811299.80130.0264異丁醇未檢出未檢出未檢出未檢出0.00160.00160.00160.00