車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范-編制說明

安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)編制說明標(biāo)準(zhǔn)名稱車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范任務(wù)來源（項目計劃號）安徽省市場監(jiān)督管理局“關(guān)于下達(dá)《區(qū)域性地震安全性評價技術(shù)規(guī)范》等298項地方標(biāo)準(zhǔn)計劃的通知”皖質(zhì)函【2021】357號負(fù)責(zé)起草單位安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院單位地址合肥市包河工業(yè)園延安路13號參與起草單位×××、×××、×××標(biāo)準(zhǔn)起草人（全部起草人，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)文本前言中起草人排序一致）序號姓名單位職務(wù)職稱電話姚幫本安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院所長高級工程制情況1、編制過程簡介標(biāo)準(zhǔn)起草過程：根據(jù)任務(wù)要求，安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院食品化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究所成立了《車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范》項目研究小組，組織標(biāo)準(zhǔn)編制工作。研究小組制定了標(biāo)準(zhǔn)編制工作計劃、編寫大綱，明確任務(wù)分工及各階段進(jìn)度時間；同時小組成員認(rèn)真學(xué)習(xí)了GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T1.2-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)制定工作程序的各個環(huán)節(jié)，進(jìn)行了探討和研究。項目研究小組在充分收集、認(rèn)真研究了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合本實驗室的條件和本方法的技術(shù)特點，對車用柴油中的硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度進(jìn)行了檢測試驗，在論證了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的前提下，通過反復(fù)研究和分析，建立了車用柴油快速篩查的測定方法。于2022年8月編寫完成了地方標(biāo)準(zhǔn)《車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范》的征求意見稿初稿。2023年1月，項目研究組成員對征求意見稿初稿的內(nèi)容條款進(jìn)行了逐條研討，對標(biāo)準(zhǔn)制定中遇到的相關(guān)問題進(jìn)行了深入交流并達(dá)成共識，確定了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的內(nèi)容，完成了征求意見稿。2、制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義隨著我省經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，柴油發(fā)動機(jī)專用車數(shù)量逐年提升，車用柴油的使用量同步快速增長。產(chǎn)品的質(zhì)量不僅關(guān)乎消費者的切身利益，也關(guān)系到消費者的生命安全。安徽省毗鄰河南省、山東省兩個煉油大省，不少加油站內(nèi)油品從這兩省份地方加油站采購，多數(shù)此類加油站對油品質(zhì)量把控不嚴(yán)。目前車用柴油產(chǎn)品檢驗周期長，從樣品抽取到出檢驗結(jié)果時間范圍內(nèi)，若出現(xiàn)殘次產(chǎn)品，這些產(chǎn)品仍在市場上流通，對消費者會造成不可估量的傷害。推行車用柴油快速篩查可以提高監(jiān)督抽查檢驗效率，最快約20分鐘可完成一座加油站的快速檢測，檢驗指標(biāo)有效覆蓋車用柴油中硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等重要指標(biāo)，其中包括了常見不合格指標(biāo)。在應(yīng)對應(yīng)急事件、消費者舉報等事件時，能高效、有效地得到檢驗結(jié)果，及時對油品質(zhì)量進(jìn)行評判，保障消費者權(quán)益。制定安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)《車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范》，為我省石油行業(yè)車用柴油快速檢測提供依據(jù)，提高車用柴油產(chǎn)品檢驗工作效率及監(jiān)督抽查覆蓋率，加強(qiáng)和改善我省車用柴油質(zhì)量安全。3、制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中查詢了GB19147-2016《車用柴油》等有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)研了相關(guān)文獻(xiàn)，并以此為基礎(chǔ)，根據(jù)相關(guān)的法律、法規(guī)和本產(chǎn)品的特點，圍繞安全、質(zhì)量、快速等要求進(jìn)行制定，以使標(biāo)準(zhǔn)具有一定的先進(jìn)性、通用性、科學(xué)性和可操作性。4、主要條款的說明，主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗驗證的論述（詳細(xì)說明）4.1主要條款：本標(biāo)準(zhǔn)的章節(jié)由：范圍、規(guī)范性引用文件、快速篩查閾值和快速檢測方法、取樣、快速篩查方法驗證、車輛、快速篩查結(jié)果處理和報告、附錄A。4.2主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、實驗驗證的論述：（一）本標(biāo)準(zhǔn)是對車用柴油中主要指標(biāo)的快速檢測方法的分析1、采用傅里葉變換近紅外光譜儀快速測定車用柴油中硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等項目值。2、車用柴油產(chǎn)品的快速篩查可以在固定場所或移動檢測車上進(jìn)行。其中移動檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗需求配置相應(yīng)的車載快速檢測設(shè)備，設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動等性能；并且內(nèi)部環(huán)境應(yīng)滿足檢驗要求，并符合加油站及儲油庫安全規(guī)范的要求。3、快速篩查項目按照GB19147-2016《車用柴油》標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求執(zhí)行，詳見表1表1車用柴油快速篩查閾值和快速檢測方法項目閾值檢驗方法5號0號-10號-20號-35號-50號-硫含量（mg/kg）大于10附錄A多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%大于7附錄A凝點/℃大于50-10-20-35-50附錄A冷濾點/℃大于84-5-14-29-44附錄A閃點（閉口）/℃小于605045SH/T0768或附錄A十六烷值小于514947附錄A十六烷指數(shù)小于464643附錄A密度(20℃)/(kg/m3)小于810；大于845小于790；大于840附錄A或SH/T0604主要實驗情況1、實驗方法的確定近紅外光譜法是通過偏最小二乘法（PLS）等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（定標(biāo)模型），從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行快速測定。因此，近紅外分析方法的核心是建立定標(biāo)模型，定標(biāo)模型需要的樣品數(shù)目要足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待矯正組分濃度或性質(zhì)之間的關(guān)系，定標(biāo)集樣品數(shù)目通常不少于6k，驗證集樣品數(shù)不少于4k。本項目組自2021年立項以來，同步開展本省車用柴油的定標(biāo)模型的建立與驗證工作，樣品來源包括安徽省各類加油站、貿(mào)易公司等。項目組在認(rèn)真研究相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料的基礎(chǔ)上，做了大量的試驗驗證工作，建立了本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A的檢驗方法。2、試驗儀器參數(shù)采用符合GB/T29858要求的傅立葉變換近紅外光譜儀，光譜系統(tǒng)配備了具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀：化學(xué)計量學(xué)軟件含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，化學(xué)計量學(xué)軟件能采用馬氏距離判斷樣品的異常性。按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標(biāo)樣品集、驗證樣品集和待測試樣的光譜時，儀器參數(shù)要保持一致。3、定標(biāo)模型驗證3.1準(zhǔn)確性驗證我們選取了符合GB/T29858要求的具有代表性的驗證集樣品，對建立的定標(biāo)模型進(jìn)行驗證。表2列出了標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等項目的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求。表2車用柴油標(biāo)準(zhǔn)中重復(fù)性和再現(xiàn)性要求項目重復(fù)性再現(xiàn)性硫含量（mg/kg）同SH/T0689重復(fù)性同SH/T0689再現(xiàn)性多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%1.0同SH/T0806再現(xiàn)性凝點/℃2.04.8冷濾點/℃1.0同SH/T0248閃點（閉口）/℃2.0同GB/T261再現(xiàn)性十六烷值1.04.8十六烷指數(shù)1.02.0密度(20℃)/(kg/m3)0.51.2表3列出了車用柴油的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法。表4列出了車用柴油硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等各項質(zhì)量指標(biāo)的近紅外光譜的測定值、標(biāo)準(zhǔn)測定值及絕對偏差。由表4數(shù)據(jù)可以看出，硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等各項數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)方法測定值基本一致，絕對偏差能滿足再現(xiàn)性要求。表3車用柴油標(biāo)準(zhǔn)試驗方法項目標(biāo)準(zhǔn)方法硫含量SH/T0689多環(huán)芳烴含量SH/T0606、SH/T0806凝點GB/T510冷濾點NB/SH/T0248閃點（閉口）GB/T261十六烷值GB/T386十六烷指數(shù)SH/T0694密度GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604表4車用柴油近紅外測定值、標(biāo)準(zhǔn)方法測定值及絕對偏差樣品序號硫含量（mg/kg）多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%凝點/℃冷濾點/℃近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差11.41.5-0.13.843.86-0.02-12.3-12-0.3-6.5-6-0.521.71.9-0.23.593.61-0.02-6.4-6-0.4-1.2-20.833.53.7-0.23.773.750.02-5.9-60.100046.26.4-0.23.863.860-14.4-14-0.4-8.8-90.251.51.40.14.054.040.01-13.2-140.8-7.4-7-0.462.32.303.263.27-0.01-10.8-10-0.8-4.3-4-0.372.72.703.443.440-11.0-10-1-5-5081.41.5-0.13.573.59-0.02-5.2-60.80.100.191.51.40.13.623.65-0.03-3.3-40.71.210.2103.23.3-0.13.873.88-0.01-2.5-2-0.52.120.1表4車用柴油近紅外測定值、標(biāo)準(zhǔn)方法測定值及絕對偏差（續(xù)）樣品序號閃點（閉口）/℃十六烷值十六烷指數(shù)密度(20℃)/(kg/m3)近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差近紅外測定值標(biāo)準(zhǔn)方法測定絕對偏差167.267.00.252.152.3-0.251.752.0-0.3831.1832.0-0.9273.573.00.552.052.2-0.250.650.8-0.2828.2828.9-0.7378.178.5-0.452.752.7053.053.00821.5821.7-0.2473.573.00.552.452.00.452.152.4-0.3831.3831.8-0.5564.564.00.552.552.8-0.353.052.80.2820.0820.4-0.4677.477.00.451.451.7-0.349.249.10.1825.8825.30.5778.278.00.252.052.4-0.450.951.2-0.3826.3826.00.3874.574.5051.852.3-0.549.649.9-0.3832.3832.8-0.5963.563.00.551.852.1-0.351.151.5-0.4830.8831.4-0.61066.467.0-0.652.352.20.151.451.7-0.3830.0830.2-0.23.2重復(fù)性驗證隨機(jī)選取車用柴油樣品，進(jìn)行車用柴油硫含量、多環(huán)芳烴含量、凝點、冷濾點、閃點（閉口）、十六烷值、十六烷指數(shù)、密度等各項質(zhì)量指標(biāo)的重復(fù)性驗證，結(jié)果見表5。表5重復(fù)性驗證實驗結(jié)果測定序號硫含量（mg/kg）多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%凝點/℃冷濾點/℃閃點（閉口）/℃十六烷值十六烷指數(shù)密度(20℃)/(kg/m3)15.293.84-13.4-0.965.051.749.7835.825.323.89-13.2-1.065.051.649.7835.135.303.91-12.9-0.965.051.749.7834.945.343.86-13.6-1.165.051.649.6835.755.293.92-13.5-1.065.051.749.7835.465.333.88-12.8-1.265.051.749.8835.675.313.88-13.0-1.165.051.649.6834.5極差0.050.080.80.300.10.21.35、標(biāo)準(zhǔn)中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明無6