標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 25934.2-2010 高純金化學(xué)分析方法 第2部分:ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)加入校正-內(nèi)標(biāo)法 測(cè)定雜質(zhì)元素的含量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),專門針對(duì)高純度金材料中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入校正和內(nèi)標(biāo)技術(shù)來(lái)檢測(cè)高純金樣品中的微量雜質(zhì)元素的方法。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備一系列含有已知濃度雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并將這些溶液以不同比例加入到待測(cè)樣品中。通過(guò)這種方式,可以建立一個(gè)能夠準(zhǔn)確反映實(shí)際樣品條件下雜質(zhì)元素響應(yīng)值與濃度之間關(guān)系的工作曲線。采用這種方法的好處在于它能有效消除基體效應(yīng)以及儀器長(zhǎng)期運(yùn)行可能帶來(lái)的漂移影響,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在具體操作過(guò)程中,還需要選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素添加到所有測(cè)試樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液中。內(nèi)標(biāo)的選擇需滿足幾個(gè)條件:一是其在樣品中的原始含量很低或不存在;二是具有良好的穩(wěn)定性,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生顯著變化;三是能夠與目標(biāo)分析物產(chǎn)生相似的信號(hào)響應(yīng)。利用內(nèi)標(biāo)法可以進(jìn)一步校正由于樣品引入量差異、霧化效率波動(dòng)等因素導(dǎo)致的數(shù)據(jù)偏差,確保最終得到的數(shù)據(jù)更加可靠。


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GB/T 25934.2-2010高純金化學(xué)分析方法第2部分:ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)加入校正-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量_第1頁(yè)
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ICS77.040.30百15中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T25934.2-2010高純金化學(xué)分析方法第2部分:ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)加入校正-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量Methodsforchemicalanalysisofhighpuritygold-Part2:Inductivelycoupledplasmamassspectrometrystandardenteremendation--innerstandardmethodDeterminationofimpurityelementscontents2010-12-23發(fā)布2011-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T25934.2-2010前GB/T25934《高純金化學(xué)分析方法》分為3個(gè)部分:-第1部分:乙酸乙酯萃取分離-ICP-AES法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量;-第2部分:ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)加入校正-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量;-第3部分:乙醚萃取分離-ICP-AES法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量。本部分為第2部分。本部分由全國(guó)黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC379)提出并歸口本部分由長(zhǎng)春黃金研究院負(fù)責(zé)起草。本部分由長(zhǎng)春黃金研究院、國(guó)家金銀及制品質(zhì)量及監(jiān)督檢驗(yàn)中心(長(zhǎng)春)北京有色金屬研究總院、沈陽(yáng)造幣廠、北京礦治研究總院、江西銅業(yè)股份有限公司、江蘇天瑞儀器股份有限責(zé)任公司起草。本部分主要起草人:陳菲菲、黃蕊、陳永紅、張雨、劉紅、李愛(ài)婉、王德雨、龍淑杰、李萬(wàn)春、馮先進(jìn)、楊宇東、楊紅生、鄭建明。

GB/T25934.2-2010高純金化學(xué)分析方法第2部分:ICP-MS-標(biāo)準(zhǔn)加入校正-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)元素的含量1范圍GB/T25934的本部分規(guī)定了高純金中茶質(zhì)元素的測(cè)定方法本部分適用于99.999%高純金中雜質(zhì)元素的測(cè)定,測(cè)定元素及測(cè)定的含量范圍見(jiàn)表1表1含量范圍/%含量范圍/%含量范圍/%元素元素元素含量范圍/%0.00002~0.001000.00006~0.001000.00005~0.00100A0.00002~0.001000.00002~0.001000.00011~0.001000.00002~0.00100CT0.00015~0.001000.00002~0.001000.00005~0.00100Mm0.00002~0.00100MN0.00006~0.001000.00002~0.001000.00002~0.001000.00002~0.00100Pa0.00002~0.001000.00002~0.0010C0.00002~0.00100R0.00006~0.001000.00012~0.001000.00002~0.001000.00002~0.000990.00005~0.00100方法原理樣品經(jīng)混合酸溶解,通過(guò)加人內(nèi)標(biāo)元素和采用標(biāo)準(zhǔn)加人校正的方式.用電感揭合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定各元素的譜線強(qiáng)度,并計(jì)算各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純或更高純度的試劑和二次蒸留水(電阻率二18.2MQ/cm)或相當(dāng)純度的水3.1鹽酸(pl.19g/mL),MOS級(jí);3.2銷酸(o1.42g/mL),MOS級(jí)3.3硫酸(o1.84g/mL),MOS級(jí)3.4!氫氟酸(o1.15g/mL),MOS級(jí)。3.5鹽酸(1+1)。3.6硝酸(1十1)。3.7鹽酸(1+9)。3.8混合酸:以1體積硝酸(3.2)、3體積鹽酸(3.1)和4體積水混合均勺3.9)標(biāo)準(zhǔn)存溶液3.9.1銀標(biāo)準(zhǔn)存溶液:稱取0.1000g金屬銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%)于100mL燒杯中,加入10mL硝

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