EDTA標準溶液的配制和標定_第1頁
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EDTA標準溶液的配制和標定EDTA標準溶液的配制和標定(配位滴定法)一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)EDTA標準溶液的配制和標定方法。2.掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特點。3.熟悉鈣指示劑的使用及其終點的變化。二、實驗原理2+2+實驗中選用CaCO作基準物質(zhì),CaCO和HC1反應(yīng)轉(zhuǎn)變成Ca,EDTA(HY)與Ca的反應(yīng)如下:3344,2,2+2-2+Ca+YCaY用鈣指示劑(Hind)確定終點,在pH?12時,Hind離子(純藍色)與Ca形3,2,,,2+成較穩(wěn)定的Calnd配離子(酒紅色),Hind,CaCalnd+H,所以在鈣標準溶液中加入鈣指示劑,2,2+時,溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA溶液滴定時,EDTA與Ca形成比Calnd配離子更穩(wěn)定的CaY配離子,所-2-以在滴定終點附近Calnd不斷轉(zhuǎn)化為CaY,而該指示劑被游離出,反應(yīng)如下:,2,,2,2,Calnd+HY+OHCaY+Hind+HO22酒紅色無色無色純藍色2+2+所以終點時溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色。若有Mg共存,調(diào)節(jié)pH12讓Mg生產(chǎn)Mg(OH)沉淀而除去,,22+并且很少量的Mg會使終點顏色更敏銳。三、試劑及儀器333酸式滴定管,錐形瓶(250cm),容量瓶(250cm),移液管(25cm),FA/JA1004型電子天平,稱,3,3,3量瓶。EDTA(0.01);mol?dm左右,待標定);NaOH(2mol?dmHCl(2mol?dm)<>乙二酸四乙酸二鈉(固體、A.R.)、CaCO(固體、6.&或人1<)、鈣指示劑、鎂溶液,臺秤。3四、實驗步驟3cm溫水中后稀釋至1、EDTA標準溶液的配制:在臺秤上稱取7.5g左右乙二胺四乙酸鈉,溶于300,4001L。2、鈣標準溶液的配制:準確稱量CaCO基準物0.2,0.3g于燒杯中,加水?dāng)?shù)滴潤濕,蓋以表面皿,從燒33杯嘴處逐滴滴加至剛好溶解,冷卻到室溫,定量轉(zhuǎn)移入250cm容量瓶中,用純水稀至刻度后搖勻。3333、EDTA標準溶液的標定:吸取25.00cm鈣標準溶液于錐形瓶中,加水25cm稀釋,鎂溶液2cm,10%Na0H3溶液10cm調(diào)節(jié)溶液pH?12,加入米粒大小(0.01g)的鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定,溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色即為終點。平行測定三次。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及計算:實驗次數(shù)123項目mCaCO/g33V(鈣溶液)/cm3V(鎂溶液)/cm3V(10%Na01I)/cm3EDTA終讀數(shù)(cm)3EDTA初讀數(shù)(cm)3標準EDTA溶液的用量(cm)EDTA溶液的濃測定值,3度(mol?dm)平均值六、結(jié)果討論1附注意事項:鈣溶液的配制及滴定?配制?稱量一一用FA/JA1004型電子天平準確稱取CaCO于干凈燒杯中,稱量結(jié)果小數(shù)點后保留四位數(shù)字。3,33?溶解一一逐滴滴加2mol?dmHC1至剛好溶解完全(滴加時,用玻棒輕輕攪拌),再加25cm蒸僧水3溶解,然后,通過玻棒全部轉(zhuǎn)移到250cm容量瓶中。?洗滌一一用洗瓶加蒸儲水(20cm3左右)洗滌玻棒和燒杯內(nèi)壁2,3次,洗滌液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。定容一一用洗瓶直接加入蒸僧水于容量瓶中,當(dāng)水加至容積的2/3處時,旋搖容量瓶,使溶液混合均勻?(但不能倒轉(zhuǎn)容量瓶),在接近標線2,3cm時,改用膠頭滴管逐滴滴加至彎月面最低點恰好與標線相切。蓋緊瓶塞,一手食指壓住瓶塞,另一手的大、中、食指托住瓶底,倒轉(zhuǎn)容量瓶,如此反復(fù)十次以上,使瓶內(nèi)溶液充分混合均勻。?滴定?查漏一一檢查滴定管是否漏液;?潤洗一一分別用自來水、蒸儲水、待取液洗滌移液管、滴定管3次;333?取液一一準確移取上述鈣溶液25.00cm(用25cm3移液管)于250cm錐形瓶中,加入NaOH溶液10cm3(使pH〉12),蒸儲水25cm,搖勻,加入鈣指示劑30mg(米粒大?。?此時溶液呈酒紅色;在酸式滴定,3管中裝滿0.01mol?dmEDTA標準溶液,固定在滴定管夾上,除去尖嘴部分氣泡,調(diào)整液面至零刻度或零刻度以下。,3?正式滴定——從酸式滴定管中逐滴滴加0.01mol?dmEDTA標準溶液至錐形瓶中(注意操作的規(guī)范性),左手控制玻璃塞,右手搖動錐形瓶使錐形瓶中液體向一個方向作圓周運動,邊滴邊搖,剛開始滴定

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