納氏試劑分光光度法測定氨氮的質(zhì)量控制

納氏試劑分光光度法測定氨氮的質(zhì)量控制鄧鸝，顧曉燕，陳靜，遲偉偉，茍德國摘要納氏試劑分光光度法測定水質(zhì)氨氮過程時發(fā)現(xiàn)該方法受到多種因素的干擾，直接影響分析的質(zhì)量。為解決這一系列問題，采取了相應的質(zhì)量控制措施，對實驗條件進行了優(yōu)化。實驗部分原理

以游離態(tài)的氨和銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，符合朗伯-比爾定律，于波長420nm處測量吸光度。儀器分光光度計：7230型實驗部分分析步驟

水樣采集和保存

干擾的消除

測定影響氨氮測定的因素及其解決方法試劑的配制及存放濾紙空白的影響實驗環(huán)境的影響玻璃器皿的洗滌采樣平行性的要求水樣放置時間對測定結(jié)果的影響 表1放置時間對氨氮測定結(jié)果的影響影響氨氮測定的因素及其解決方法廢水類型廢水編號氨氮測定值(mg/L)7日內(nèi)相對標準偏差(RSD%)1d2d3d4d5d6d7d生活廢水135.235.936.337.538.839.142.66.7231.231.632.433.533.735.136.25.5320.321.522.423.924.525.526.89.7419.821.122.322.623.223.524.14.559.039.309.669.9810.010.110.24.564.214.524.804.935.105.245.388.4合成氨化肥廠廢水13.863.913.933.884.103.963.872.124.424.394.504.514.474.524.531.135.685.835.955.955.895.785.821.747.067.157.087.097.047.147.150.6510.210.210.110.310.310.210.30.7615.214.815.915.114.614.915.12.7影響氨氮測定的因素及其解決方法水樣比色前后的稀釋表2比色前、后稀釋測定情況對比配制標樣(mg/L)比色前稀釋比色后稀釋比色前、比色后稀釋測定值相對偏差(%)稀釋倍數(shù)測定值相對誤差(%)稀釋倍數(shù)測定值相對誤差(%)5.0054.980.455.173.43.75.0054.990.255.163.23.35.0055.010.255.214.23.910.0109.970.31010.22.02.310.0109.990.11010.22.02.110.01010.001010.33.03.020.01020.001019.24.04.120.01020.10.51019.71.52.020.01020.001019.52.52.5影響氨氮測定的因素及其解決方法蒸餾體積的控制反應條件的控制

顯色時間的控制

在室溫20℃下,吸光度與顯色時間的關系見圖1。影響氨氮測定的因素及其解決方法圖1顯色時間與吸光度的關系影響氨氮測定的因素及其解決方法

顯色時間的控制表3不同顯色溫度的選擇試驗廢水編號顯色溫度氨氮測定值(mg/L)濃度均值(mg/L)1234565℃0.9400.9450.9430.9460.9500.9520.94610℃0.9570.9550.9600.9520.9540.9510.95515℃0.9620.9700.9720.9630.9650.9680.96720℃1.001.001.010.9991.001.001.0025℃1.011.001.001.010.9991.011.0030℃0.9981.000.9981.000.9950.9970.99835℃0.9870.9750.9930.9950.9830.9850.986影響氨氮測定的因素及其解決方法

pH控制范圍納氏試劑顯色反應的反應式如下: 2K2[HgI4]+3KOH+NH3

NH2Hg2IO↓+7KI+2H2O 表4不同pH值的選擇試驗廢水編號氨氮測定值(mg/L)濃度均值不同pH值123456＜2HgI2紅色沉淀-60.9870.9470.9700.9610.9520.9600.96271.001.001.010.9991.001.001.0080.9580.9730.9580.9700.9710.9700.967＞10NH2HgIO的渾濁-結(jié)論氨氮的測定受多種因素的影響，以下方法可提高氨氮測定過程中的質(zhì)量控制效果：(1)納氏試劑采用在冰箱中4℃冷藏,放置時間可達半年而空白值無明顯增大;(2)實驗室內(nèi)避免交叉污染，所使用的玻璃器皿都應先用酸性洗劑浸泡;(3)為提高采樣精密度，采用一個點位采樣時立即在現(xiàn)場用玻棒攪拌10分鐘后，再采室外平行樣;(4)有機廢水在采樣后應盡快的測定,無機廢水保存數(shù)日,對測定結(jié)果影響不大;結(jié)論(5)經(jīng)過“比色前稀釋”和“比色后稀釋”對比,其測定結(jié)果相對誤差和相對偏差均滿足分析要求,其中“比色前稀釋”的相對誤差較“比色后稀釋”的相對誤差小;(6)對測定氨氮的水樣需進行蒸餾預處理時,當餾出液體積在120ml時,即可停止蒸餾而進行比色分析；(7)顯色時間應在10~30min之間,一般選