標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 28634-2012 微束分析 電子探針顯微分析 塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)使用電子探針顯微分析技術(shù)對(duì)塊狀試樣進(jìn)行定量點(diǎn)分析時(shí)所遵循的方法和程序進(jìn)行了規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)適用于材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域內(nèi)需要精確測(cè)定樣品成分的研究工作。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先明確了電子探針顯微分析的基本原理:通過(guò)聚焦的電子束轟擊樣品表面產(chǎn)生特征X射線,并利用波長(zhǎng)色散光譜儀(WDS)檢測(cè)這些特征X射線來(lái)確定元素種類及其含量。對(duì)于塊狀試樣的準(zhǔn)備,標(biāo)準(zhǔn)給出了具體要求,包括但不限于試樣的尺寸、平整度以及清潔程度等方面,以確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

在實(shí)際操作過(guò)程中,《GB/T 28634-2012》詳細(xì)規(guī)定了從樣品制備到數(shù)據(jù)分析整個(gè)流程的技術(shù)細(xì)節(jié)。比如,在選擇合適的加速電壓、束流強(qiáng)度等參數(shù)時(shí)需考慮待測(cè)元素及其濃度;同時(shí),還強(qiáng)調(diào)了背景校正的重要性以及如何正確選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。此外,對(duì)于數(shù)據(jù)處理方法也做了說(shuō)明,指出應(yīng)該采用適當(dāng)軟件來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算,并給出了推薦使用的數(shù)學(xué)模型。

該標(biāo)準(zhǔn)還特別關(guān)注到了分析過(guò)程中的質(zhì)量控制問(wèn)題,提出了實(shí)施定期維護(hù)儀器設(shè)備、開(kāi)展內(nèi)部或外部比對(duì)測(cè)試等一系列措施來(lái)保證長(zhǎng)期穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。同時(shí),對(duì)于可能出現(xiàn)的誤差來(lái)源及影響因素進(jìn)行了討論,并建議采取相應(yīng)策略予以避免或減小其影響。


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....

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  • 2012-07-31 頒布
  • 2013-02-01 實(shí)施
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GB/T 28634-2012微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7104099

N53..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28634—2012/ISO224892006

:

微束分析電子探針顯微分析

塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析

Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

Quantitativepointanalysisforbulkspecimenusingwavelength

dispersiveX-rayspectroscopy

(ISO22489:2006,IDT)

2012-07-31發(fā)布2013-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T28634—2012/ISO224892006

:

目次

前言…………………………

引言…………………………

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

縮略語(yǔ)……………………

31

定量過(guò)程…………………

41

實(shí)驗(yàn)報(bào)告…………………

56

附錄資料性附錄物理效應(yīng)和校正…………………

A()8

附錄資料性附錄不同校正方法概述………………

B()9

附錄規(guī)范性附錄有化學(xué)效應(yīng)的k比值測(cè)量……………………

C()“”10

參考文獻(xiàn)……………………

11

GB/T28634—2012/ISO224892006

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則編寫

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定

ISO22489:2006《

量點(diǎn)分析英文版

》()。

本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改

:

用-6替代

10ppm。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人曾毅李香庭吳偉

:、、。

GB/T28634—2012/ISO224892006

:

引言

電子探針顯微分析已經(jīng)廣泛應(yīng)用于材料的化學(xué)成分定量分析這是一種有代表性的儀器分析電

。,

子探針儀使用的方便性已經(jīng)得到了很大改善要用這種有力的工具獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果需要正確地

。,

使用儀器為了獲得可靠的數(shù)據(jù)還需要最佳的操作程序例如試樣制備特征射線強(qiáng)度測(cè)量和由

。,:、XX

射線強(qiáng)度計(jì)算濃度等本標(biāo)準(zhǔn)給出了這些標(biāo)準(zhǔn)操作程序如果應(yīng)用不正確的定量分析方法會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤

,。

的結(jié)果因此為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果需要制定定量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法

,,。

GB/T28634—2012/ISO224892006

:

微束分析電子探針顯微分析

塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了應(yīng)用電子探針或者掃描電鏡的波譜儀通過(guò)電子束與試樣相互作用產(chǎn)

(SEM)(WDS),

生的射線對(duì)試樣微米尺度體積內(nèi)的元素進(jìn)行定量分析的要求

X。

內(nèi)容包括

:

定量分析原理

———;

本方法涉及的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一般范圍

———、;

儀器的一般要求

———;

有關(guān)試樣制備實(shí)驗(yàn)條件的選擇分析測(cè)量等的基本過(guò)程及報(bào)告

———、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子束垂直入射要求定量分析的塊狀試樣表面平滑均勻?qū)x器和數(shù)據(jù)處理軟件

,、。

沒(méi)有特殊的要求使用者應(yīng)該從儀器制造廠家獲得儀器安裝條件詳細(xì)的操作程序及儀器說(shuō)明書

。、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

電子探針?lè)治鰳?biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

GB/T4930(ISO14595,IDT)

微束分析能譜法定量分析

GB/T17359—2012(ISO22309,IDT)

波譜法定性點(diǎn)分析電子探針顯微分析導(dǎo)則

GB/T27025—2006(ISO17470:2004,IDT)

檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求

GB/T27025—2008(ISO/IEC17025:2005,IDT)

微束分析電子探針顯微分析波譜法實(shí)驗(yàn)參數(shù)的測(cè)定導(dǎo)則

ISO14594(Guidelinesforthe

determinationofexperimentalparametersforwavelengthdispersivespectroscopy)

3縮略語(yǔ)

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