GB/T 28724-2012固體有機(jī)化學(xué)品熔點(diǎn)的測(cè)定差示掃描量熱法

ICS7104001

G04..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28724—2012

固體有機(jī)化學(xué)品熔點(diǎn)的測(cè)定

差示掃描量熱法

Determinationofmeltintemeratureforchemicalsharmaceuticals—

gp(p)

DifferentialscannincalorimetrDSC

gy()

2012-09-03發(fā)布2013-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T28724—2012

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考熱分析測(cè)定熔點(diǎn)和結(jié)晶點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

ASTME794:2006《》

編制本標(biāo)準(zhǔn)

(Standardtestmethodformeltingandcrystallizationtemperaturesbythermalanalysis)。

僅采用其中熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)結(jié)晶點(diǎn)未作說明

,。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC63)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位山東省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院山東出入境檢驗(yàn)檢疫局廣東出入境檢驗(yàn)檢

:、、

疫局

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人林雨霏王巖孫健高玫劉心同蔡發(fā)陳谷峰紀(jì)雷杜恒清何飛楊勝鷹

:、、、、、、、、、、、

何蓉

。

Ⅰ

GB/T28724—2012

固體有機(jī)化學(xué)品熔點(diǎn)的測(cè)定

差示掃描量熱法

警示試樣在熔融狀態(tài)下可能會(huì)產(chǎn)生有害及腐蝕性氣體實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)對(duì)樣品有足夠了解避免對(duì)人

:,,

員及儀器造成的傷害

。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了差示掃描量熱法測(cè)定熔點(diǎn)的原理儀器設(shè)備分析步驟試驗(yàn)報(bào)告及精度

、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有明確熔點(diǎn)的熱穩(wěn)定性有機(jī)化學(xué)品的熔點(diǎn)測(cè)定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

差示掃描量熱儀和差熱分析儀的溫度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)方法

ASTME967(Standardpracticefortemper-

aturecalibrationofdifferentialscanningcalorimetersanddifferentialthermalanalyzers)

3原理

測(cè)定在程序升溫條件下樣品與參比物間熱流速率的差得到樣品的熔融焓變曲線做出焓變曲線基

,

線通過基線與焓變曲線起始熔融段的切線延伸相交交點(diǎn)為熔點(diǎn)

,,。

4儀器

41差示掃描量熱儀包括以下部分

.,:

差示掃描量熱池在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)對(duì)試樣和參比物以穩(wěn)定升溫速率加熱并有溫度傳感器

a):,

精度和熱流速率示差傳感器精度監(jiān)測(cè)試樣的溫度及試樣與參比物之間的熱

(0.01℃)(1μW)

流速率差能夠提供流量精度的氮?dú)獾榷栊詺怏w保護(hù)

,10mL/min~50mL/min(1mL/min);

溫度控制裝置能對(duì)試樣以至少速率穩(wěn)定升溫且具有足夠的升溫精度控溫精度

b):10℃/min(

0.01℃/min)。

42樣品皿密封式樣品皿依據(jù)試樣情況選擇不與試樣反應(yīng)的樣品皿

.:,。

43壓樣機(jī)可進(jìn)行密封壓樣

.:。

44分析天平稱量精度

.:0.01mg。

5試樣

51試樣應(yīng)均勻并能代表受試樣品

.。

52應(yīng)避免研磨等類似操作被測(cè)定前如存在機(jī)械及熱處理