低共熔體系相圖的繪制2

低共熔二元體系相圖的繪制實驗?zāi)康膶嶒炘韮x器和試劑實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題步冷曲線法繪制二元合金相圖實驗?zāi)康?.用熱分析法測熔融體步冷曲線，繪制Sn—Bi二元合金相圖。2.了解熱分析法的實驗技術(shù)及熱電偶測量溫度的原理和方法。實驗原理

相是指體系內(nèi)部物理性質(zhì)和化學性質(zhì)完全均勻的一部分。

相平衡是指多相體系中組分在各相中的量不隨時間而改變。研究多相體系的狀態(tài)如何隨組成、溫度、壓力等變量的改變而發(fā)生變化，并用圖形來表示體系狀態(tài)的變化，這種圖就叫相圖。

本實驗采用熱分析法繪制相圖，其基本原理：先將體系加熱至熔融成一均勻液相，然后讓體系緩慢冷卻：①體系內(nèi)不發(fā)生相變，則溫度--時間曲線均勻改變；②體系內(nèi)發(fā)生相變，則溫度--時間曲線上會出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點或水平段。根據(jù)各樣品的溫度--時間曲線上的轉(zhuǎn)折點或水平段，就可繪制相圖。溫度--時間曲線，即步冷曲線轉(zhuǎn)折點：

表示溫度隨時間的變化率發(fā)生了變化。水平段：

表示在水平段內(nèi)，溫度不隨時間而變化。

圖A是單組分體系,圖B是二元混合物,圖C是低共融體系的步冷曲線。

ABC

繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺還是轉(zhuǎn)折，都反映了相變化時的溫度，把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉(zhuǎn)折點和平臺的溫度，在溫度—組成圖上標志出來連成曲線就得到相圖。熱分析法繪制相圖溫度溫度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O時間(a)步冷曲線(b)二元組分凝聚系統(tǒng)相圖0(A)B%100(B)用熱分析法測繪相圖時，被測體系必須時時處于或接近相平衡狀態(tài)，因此必須保證冷卻速度足夠慢才能得到較好的效果。此外，在冷卻過程中，一個新的固相出現(xiàn)以前，常常發(fā)生過冷現(xiàn)象，輕微過冷則有利于測量相變溫度；但嚴重過冷現(xiàn)象，卻會使折點發(fā)生起伏，使相變溫度的確定產(chǎn)生困難。見圖遇此情況，可延長dc線與ab線相交，交點e即為轉(zhuǎn)折點。儀器和試劑電爐加熱系統(tǒng):可控升降溫電爐不銹鋼樣品管10只（1#為純Sn、2#~9#為含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、87.5％的Sn，10#為純Bi）數(shù)字式控溫儀;鎳鉻－鎳硅熱電偶一支實驗步驟(1)樣品管放入加熱套中，將熱電偶放入樣品管內(nèi)；(2)加熱，至熔化；（加熱到280℃，由余熱將樣品加熱到其熔化）;(3)自然冷卻，每隔30s記一次溫度，測至130℃即可（也可開啟風機，但每次實驗要使用相同的風機速度，如5V）;(4)換樣品，重新測量?！啃〗M測兩個樣，四個小組共測8個樣為一套數(shù)據(jù)，純Sn、Bi不測。【注意事項】用電爐加熱樣品時，溫度要適當，溫度過高樣品易氧化變質(zhì)；溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有完全熔化，步冷曲線轉(zhuǎn)折點測不出。在測定一樣品時，若體系有兩個轉(zhuǎn)折點，必須待第二個轉(zhuǎn)折點測完后方可停止實驗，否則須重新測定。電爐加熱到設(shè)定溫度后，注意將電爐電壓調(diào)到零。操做要小心燙傷。1.根據(jù)記錄的數(shù)據(jù)，以溫度為縱坐標，時間為橫坐標，作出各組分的冷卻曲線。2.找出各步冷曲線中拐點和平臺對應(yīng)的溫度值。3.以溫度為縱坐標，以物質(zhì)組成為橫坐標，繪出Sn—Bi金屬相圖。溫度換算（℃Ｋ）；（純Bi：Tf=271.4℃，純Sn：Tf=231.89℃）4、對所作相圖中進行相律分析，指出最低共熔點、最低共熔組成、各區(qū)的相數(shù)和自由度數(shù)。數(shù)據(jù)處理T/KL(單相區(qū))0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金屬相圖【實驗討論】本實驗成敗的關(guān)鍵是步冷曲線上折變和水平線段是否明顯。步冷曲線上溫度變化的速率取決于體系與環(huán)境間的溫差、體系的熱容量、體系的熱傳導率等因素，若體系析出固體放出的熱量抵消散失熱量的大部分，轉(zhuǎn)折變化明顯，否則就不明顯。故控制好樣品的降溫速度很重要，一