T-SZS 4018-2020 貴金屬飾品硬度測試方法 顯微維氏硬度法

T/SZS

4018—

1 范圍的不確定度及實驗報告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于貴金屬飾品維氏硬度的測定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

4340.1 金屬材料

維氏硬度試驗

第1部分：試驗方法GB/T

4340.2 金屬材料

維氏硬度試驗

第2部分：硬度計的檢驗與校準(zhǔn)GB/T

4340.3 金屬材料

維氏硬度試驗

第3部分：標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)定GB/T

4340.4 金屬材料

維氏硬度試驗

第4部分：硬度值表GB/T

13298 金屬顯微組織檢驗方法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1同類試驗面

surface具有相同材料組分、相同加工狀態(tài)（包括表面處理狀態(tài)）的試驗面。3.2焦深法 depth

of

field

method利用光學(xué)成像系統(tǒng)的焦深，計算得到清晰視野的曲面高度，再根據(jù)三角關(guān)系得到曲面半徑的方法。4 原理4.1 按

GB/T

第

3

章執(zhí)行。4.2平均曲率半徑（參見附錄

C5 試驗設(shè)備T/SZS

4018—5.1顯微維氏硬度計：硬度計應(yīng)符合

GB/T

4340.2

規(guī)定，能施加的試驗力范圍應(yīng)為

0.09807

kgf(0.01N~0.2N)；

壓頭應(yīng)是具有正方形基面的金剛石錐體，并符合

GB/T

的規(guī)定；壓痕測量裝置應(yīng)符合

GB/T

4340.2

的相應(yīng)的要求。5.2 夾具：平口夾具，薄片夾具，細(xì)絲夾具等。5.3 熱鑲機(jī)。5.4 冷鑲模具：可用硬橡膠、聚四氟乙烯塑料、紙盒等。5.5 5.6 無水乙醇或丙酮。6 6.1 制備試樣時，應(yīng)使熱或冷加工等因素對試樣表面硬度的影響減至最小。6.2 對于小截面或外形不規(guī)則的貴金屬飾品試樣，應(yīng)將試樣進(jìn)行鑲嵌或使用專用夾具試臺進(jìn)行試驗，試樣鑲嵌操作按照

GB/T

13298

中的規(guī)定執(zhí)行，并保證與壓頭接觸的試驗面平坦光滑，表面質(zhì)量應(yīng)能保證壓痕對角線長度的測量精度。6.3 試樣或試驗層厚度至少應(yīng)為壓痕對角線長度的

1.5

倍。對于不可進(jìn)行加工的試樣，應(yīng)控制試驗力的大小，避免試驗后試樣背面出現(xiàn)可見變形壓痕。6.4 /化學(xué)拋光工藝。7 試驗步驟7.1 在試驗前或在更換壓頭后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊進(jìn)行校驗，以判別壓痕形狀和硬度測定值是否正確，而且開機(jī)測試的第一個點通常不計，僅供參考，從第二點開始有效。7.2 清潔試臺，保證上面無其他污染物，并調(diào)至水平。將試樣穩(wěn)固地放在剛性支撐臺上，以保證在試驗過程中試樣不發(fā)生位移。7.3 清潔試驗接觸的表面，保證無外來污染物，尤其不應(yīng)有油脂，可用無水乙醇或丙酮對表面進(jìn)行清洗擦拭。7.4 對于在曲面試樣上進(jìn)行試驗，在樣品穩(wěn)固放置后，應(yīng)移動試臺選擇曲面相對水平線的最高點進(jìn)行測試，以保證壓頭能垂直于試驗面施加試驗力。7.5 為準(zhǔn)確選擇最高點進(jìn)行測試，首先移動載物臺對齊測試點范圍，調(diào)焦至有視野變清晰，持續(xù)觀察物鏡處于最大工作距離時，視野范圍的中心或中心線為最清晰像，此處即為測試位置的最高點位置。7.6 水平移動載物臺，觀察并記錄測試位置的粗糙程度與清晰像的形狀和尺寸，然后調(diào)回至最高點進(jìn)行測試。

T/SZS

4018—

7.7在曲面上測試的結(jié)果，應(yīng)使用附錄A表A.1~表進(jìn)行修正。8試驗要求8.1 試驗溫度在下進(jìn)行。8.2 試驗力應(yīng)在0.09807

kgf(0.01N)到1.961

范圍內(nèi)，推薦試驗力為0.9807

和1.961kgf(0.2N)。8.3 使壓頭與試樣表面接觸，施加試驗力的過程不應(yīng)有沖擊和振動，直至將試驗力施加至規(guī)定值。從加力開始至全部試驗力施加完畢的施加應(yīng)在2s~8s之間，壓頭下降速度應(yīng)在15μm/s~70μm/s之間。試驗力保持時間為。對于純度高而軟的試樣，試驗力保持時間可以延長，直至試樣不再發(fā)2s和振動。8.4 在同類試驗面上進(jìn)行三次硬度測定，計算算術(shù)平均值。8.5 HV

應(yīng)為壓痕對角線長度的倍，對于維氏硬度小于HV

40的貴金屬飾品至少應(yīng)為壓痕對角線長度的3倍。兩相鄰壓痕中心之間的距離，對于貴金屬合金、維氏硬度不小于HV

40的貴金屬飾品至少應(yīng)為壓痕對角線長度的3倍，對于維氏硬度小于

40的貴金屬飾品至少應(yīng)為壓痕對角線長度的6倍。如果兩相鄰壓痕大小不同，應(yīng)為較大壓痕確定壓痕間距。8.6 放大系統(tǒng)應(yīng)能將對角線放大到視場的15%~65%線長度平均值的5%8%明。當(dāng)壓痕形狀不完整或畸形時，其結(jié)果無效。o9 結(jié)果的表示9.1維氏硬度值的計算(1)

GB/T

4340.4

維氏硬度值。d

d

1gn

22

α2

0.1891

Fd2

………………(1)式中：HV——維氏硬度，單位為

N/mm（MPa）。

——

0.102。g為

kgf

轉(zhuǎn)化為

N

9.80665。T/SZS

4018—α——金剛石壓頭頂部兩相對面夾角（136F——試驗力，單位為牛頓（N）。d——兩壓痕對角線長度

d和

d的算術(shù)平均值，單位為毫米。至少以

3

個有效數(shù)據(jù)點計算算術(shù)平均值作為試樣的維氏硬度值，結(jié)果保留

3

位有效數(shù)字。9.2 維氏硬度的表示維氏硬度用

HV

表示，符號之前為硬度值，符號之后按如下順序排列：106

HV

0.1

/

20

0.1kgf）（）（說）(((（））（9.3結(jié)果的不確定度對于硬度試驗，可能由以下兩種評定測量不確定度的方法；——基于在直接校準(zhǔn)中對所有出現(xiàn)的相關(guān)不確定度分項的評估?！谟脴?biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行間接校準(zhǔn)。測定指導(dǎo)參見附錄B。10 試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）本標(biāo)準(zhǔn)編號；b）辨別試樣所必需的詳細(xì)描述；c） 試驗條件；d） 試驗結(jié)果；e） 試驗時試樣的試驗面；f） 不在本部分規(guī)定之內(nèi)的各種操作；g） 影響試驗結(jié)果的各種細(xì)節(jié)。d/Dd/Dd/D0.0040.9950.0550.9450.1220.8950.0090.9900.0610.9400.1300.8900.0130.9850.0670.9350.1390.8850.0180.9800.0730.9300.1470.8800.0230.9750.0790.9250.1560.8750.0280.9700.0860.9200.1650.8700.0330.9650.0930.9150.1750.8650.0380.9600.1000.9100.1850.8600.0430.9550.1070.9050.1950.8550.0490.9500.9000.2060.850T/SZS

4018—附

錄 A（規(guī)范性附錄）在曲面上進(jìn)行試驗時使用的修正系數(shù)表A.1

凸球面表

A.1

給出了在凸球面上進(jìn)行試驗時的修正系數(shù)。修正系數(shù)根據(jù)壓痕對角線

d

的平均值與球直徑

D

的比率列表，位于兩比率之間的通過內(nèi)插法求得修正系數(shù)。示例：凸球面 D試驗力 F=0.9807N壓痕對角線平均值 d=45.7μm45.71045.7103

dD

0.003513用表

A.1

通過內(nèi)插法求得修正系數(shù)=0.996球體硬度=88.8×0.996=88.4HV0.1表

A.1

凸球面A.2

凸圓柱面A.2~A.3

給出了在凸圓柱面上進(jìn)行試驗時的修正系數(shù)。修正系數(shù)根據(jù)壓痕對角線

d

的平均值與圓柱直徑

D

的比率列表，位于兩比率之間的通過內(nèi)插法求得修正系數(shù)。d/Dd/Dd/D0.0090.9950.0710.9600.1390.9250.0170.9900.0810.9550.1490.9200.0260.9850.0900.9500.1590.9150.0350.9800.1000.9450.1690.9100.0440.9750.1090.9400.1790.9050.0530.9700.9350.1890.9000.0620.9650.1290.9300.2000.895d/Dd/Dd/D0.0090.9950.0540.9750.1260.9550.0190.9900.0680.9700.1530.9500.0290.9850.0850.9650.1890.9450.0410.9800.1040.9600.2430.940T/SZS

4018—

45°)

T/SZS

4018—附

錄 B（資料性附錄）硬度值測量的不確定度B.1

通常要求本附錄定義的不確定度只考慮硬度計與標(biāo)準(zhǔn)硬度塊(CRM)差范圍內(nèi)正常工作，故強(qiáng)烈建議在硬度計通過直接檢定一年內(nèi)采用本方法計算。

B.2

硬度計的偏差硬度計的偏差

b

起源于下面兩部分之間的差異：——校準(zhǔn)硬度計的五個硬度壓痕的平均值；——標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)準(zhǔn)值。B.3

硬度測量值的擴(kuò)展不確定度

U本評定方法考慮硬度計的系統(tǒng)誤差，是與控制流程相關(guān)的方法。U=kU=k

ux2

uH2

ub2

uCRM

ums

……（B.1）式中：U擴(kuò)展不確定度；k——包含因子，k；u

——對試樣進(jìn)行硬度測量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項；

——硬度計系統(tǒng)誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項；

——用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行檢驗時平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項；

——標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項；——壓痕測量系統(tǒng)分辨力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定分項。其中，u

和

為

A

類不確定度，

、CRM

和為

B

類不確定度。B.4

不確定度評定B.4.1

A

類不確定度B.4.1.1

ux

的評定

x

準(zhǔn)偏差。C

n

C

n

……（B.2）

R

0.028364610.028394600.028314630.028334620.02846458H460.8

2.1T/SZS

4018—式中：R

極差；C

極差系數(shù)；n

——測量次數(shù)。

4340.1

B.4.1.2

H

的評定用標(biāo)準(zhǔn)硬度塊進(jìn)行檢驗時平均值

的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式

B.3

進(jìn)行計算。

……（B.3）B.4.2

B

類不確定度B.4.2.1

CRM的評定標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可由校準(zhǔn)證書給出，也可按照標(biāo)準(zhǔn)硬度塊相對均勻度的最大允許值

J（見

GB/T

4340.3）進(jìn)行考慮，根據(jù)公式（1）可求得

u。CRM=

J

CRM

……（B.4）B.4.2.2

ub

的評定

GB/T4340.2

最大允許相對誤差

E進(jìn)行計算。ub

b

H

HCRM

……（B.5）B.4.2.3

ums的評定硬度計壓痕測量裝置的分辨力

δ（查

GB/T

u

的區(qū)間半寬度a=δ，假設(shè)可能值在區(qū)間內(nèi)為均勻分布。ums

2uums

2ud

x

ms3d

……（B.6）B.5

不確定度評定示例根據(jù)本實驗方法，使用標(biāo)準(zhǔn)維氏硬度塊（461HV0.2）對硬度計進(jìn)行間接檢驗，對

Au750

進(jìn)行硬度試驗，獲取評定所需測量數(shù)據(jù)（見表

和表

B.

2

ux

0.53HVuH

0.93HVuCRM461HV0.2

4340.3

rel=2.0%3.25HVubbH

H

0.2ums

4340.2

≤0.200mm

=±0.5%0.63HV2

2

2

2

2U

=k

ux

uH

ub

uCRM

ums

7.0HV

X

x

U(220

0.04103

2200.04122

2180.040962210.041042200.04108220H219.8

1.2T/SZS

4018—

飾品配件的硬度試驗結(jié)果

2NANAM

2NANAM

……（C.1）TV

I

Sn 350 附

錄C（資料性附錄）焦深法測定曲面形狀和曲率半徑C.1

R曲率半徑

R

為半徑的球面來代替該點附近的橢球面，再依據(jù)附錄

A

進(jìn)行修正系數(shù)的計算。C.2

焦深的計算C.2.1

數(shù)值孔徑

NA數(shù)值孔徑是顯微鏡物鏡的主要技術(shù)參數(shù)，是判斷物鏡性能高低，簡寫為

NA，一般會標(biāo)寫在物鏡的外殼上。數(shù)值孔徑?jīng)Q定了物鏡的分辨率，與物鏡的放大倍數(shù)、工作距離、焦深等都有直接關(guān)系。C.2.2

焦深品表面的距離時，對焦能夠保持清晰的移動范圍

。肉眼的調(diào)整能力因人而異，所以焦深也會出現(xiàn)因人而異的情況。現(xiàn)在常用的是與實驗結(jié)果比較一致的

Berek

公式，其簡化形式如下：2式中，T

——焦深，單位是

um；NA——物鏡的數(shù)值孔徑；n

——樣品和物鏡前端之間的介質(zhì)的折射率，空氣為

1；λ

——光的波長，可見光波長為

0.55um；M

——總放大倍率，物鏡倍率×目鏡倍率。C.3

法截弧曲率半徑的計算通過目鏡觀察，清晰成像的范圍呈現(xiàn)橢圓的形狀，測量長軸

2r、短軸

2r

的長度，計算與視野直徑的比值，

1

形，長軸

2r，短軸

2r。在曲面中，長軸與短軸方向分別對應(yīng)著兩個正交的主曲率

K和

K。10T/SZS

4018—

測點處曲面的法截面如圖

C.2曲率半徑。R2

R2

Rh

r2

02式中，r ——清晰像對應(yīng)的