檢疫14-水產(chǎn)品中添加劑的檢測(cè)

水產(chǎn)品中食品(shípǐn)添加劑的檢測(cè)精品資料一、概述(ɡàishù) 食品添加劑定義： 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學(xué)物質(zhì)或天然(tiānrán)物質(zhì)。 目前，全世界發(fā)現(xiàn)的各類食品添加劑有14000多種。 截止2011年我國允許使用的食品添加劑有2332種。

精品資料食品(shípǐn)添加劑分類 食品添加劑按來源分為三大類：①天然(tiānrán)提取物如甜菜紅、姜黃素、辣椒紅素等；②用發(fā)酵等方法制取的物質(zhì)，如檸檬酸、紅曲米和紅曲色素等；③純化學(xué)合成物，如苯甲酸鈉、山梨酸鉀、莧菜紅和胭脂紅等。精品資料食

品

添

加

劑

分

類 如按食品添加劑的功能、用途劃分則可分為22大類： 酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨脹劑、膠姆糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料(xiāngliào)和其他類添加劑。

你能說出那些(nàxiē)類？精品資料食

品

添

加

劑

的

檢

測(cè)

內(nèi)

容1.防腐劑的測(cè)定(cèdìng)2.發(fā)色劑的測(cè)定(cèdìng)3.漂白劑的測(cè)定(cèdìng)4.抗氧化劑的測(cè)定(cèdìng)5.甜味劑的測(cè)定(cèdìng)6.合成著色劑的測(cè)定(cèdìng)精品資料1.

防

腐

劑

的

測(cè)

定 防腐劑指能防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質(zhì)，它是人類使用最悠久、最廣泛的食品添加劑。目前，我國允許(yǔnxǔ)使用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對(duì)羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。你所熟悉(shúxī)的有哪些？精品資料1.1苯甲酸及苯甲酸鈉的測(cè)定(cèdìng)（1）酸堿滴定法（2）高效液相色譜法精品資料 （1）酸堿滴定法原理：①提?。河谠嚇又屑尤腼柡吐然c溶液，在堿性條件(tiáojiàn)下進(jìn)行萃取，分離出蛋白質(zhì)、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中。②滴定：以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。操作步驟： (1)樣品的處理 (2)提取(3)滴定精品資料按下式計(jì)算(jìsuàn)：精品資料

高效液相色譜法

可同時(shí)用于苯甲酸及山梨酸的測(cè)定。1)原理 樣品加溫除去CO2和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行(jìnxíng)定性和定量。

2)儀器和試劑3)操作步驟(1)樣品處理(2)高效液相色譜分析參考條件根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。

精品資料計(jì)算:式中： X——樣品中苯甲酸或山梨酸的含量(hánliàng)，g／kg； m1——進(jìn)樣體積中苯甲酸或山梨酸的質(zhì)量，mg； V2——進(jìn)樣體積，mL； V1——樣品稀釋液總體積，mL； m——樣品質(zhì)量，g。精品資料2.

發(fā)

色

劑

的

測(cè)

定

在肉類制品中為了保持其鮮紅的色澤，經(jīng)常使用發(fā)色劑或稱護(hù)色劑。常用的發(fā)色劑主要有：硝酸鹽和亞硝酸鹽、抗壞血酸及尼克酰胺等。發(fā)色劑與色素的區(qū)別：在于發(fā)色劑是通過化學(xué)反應(yīng)使食品(shípǐn)保持本色。精品資料1.2山梨酸及山梨酸鉀的測(cè)定 山梨酸是一種直鏈不飽和脂肪酸，可參與人體內(nèi)的正常代謝，并被同化而產(chǎn)生CO2和水，所以幾乎對(duì)人體沒有毒性。山梨酸與山梨酸鉀是目前國際上公認(rèn)的安全防腐劑,已被很多國家和地區(qū)(dìqū)廣泛使用。(1)硫代巴比妥酸比色法(2)紫外分光光度法(3)氣相色譜法精品資料 硫代巴比妥酸比色法自樣品提取的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產(chǎn)生紅色化合物，其色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長530nm處有最大吸收，符合比爾定律(dìnglǜ)，故可用比色法測(cè)定。反應(yīng)為：精品資料2)儀器(yíqì)和試劑3)操作步驟(1)樣品的處理(2)山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算X1——樣品中山梨酸鉀的含量，g／kg；X2——樣品中山梨酸的含量，g／kg；c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg／mL；m——稱取勻漿相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g；2——用于比色時(shí)試樣溶液的體積，mL；250——樣品處理(chǔlǐ)液總體積，mL1.34——山梨酸鉀換算為山梨酸的系數(shù)。精品資料紫外分光光度法1)原理： 樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取(tíqǔ)后，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大吸收，經(jīng)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度后即可測(cè)得其含量。2)儀器和試劑3)操作步驟 (1)樣品的處理 (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (3)樣品的測(cè)定精品資料4)結(jié)果計(jì)算式中： X——山梨酸的含量。g／kg； m1——試液中山梨酸的含量，mg／mL； V1——試樣碳酸氫鈉提取液總量，mL； V2——吸取試樣氯仿提取液體積，mL； V3——試樣氯仿提取液總體積，mL； m——用于測(cè)定(cèdìng)的試樣水提取液相當(dāng)于樣品的質(zhì)量，g。精品資料 氣相色譜法 本法可同時(shí)用于山梨酸和苯甲酸的測(cè)定。1)原理 樣品經(jīng)酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。2)儀器和試劑(shìjì)3)操作步驟(1)樣品的處理 (2)色譜參考條件 (3)測(cè)定精品資料山梨酸和苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖所示。

4)結(jié)果計(jì)算式中： X——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg； m1——測(cè)定用樣品溶液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg； V1——加入石油醚一乙醚(yǐmí)(3+1)混合溶劑的體積，mL： V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL； m2——樣品的質(zhì)量，g； 5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚(yǐmí)提取液的體積，mL； 25一——樣品乙醚(yǐmí)提取液的總體符號(hào)，mL。精品資料2.1亞硝酸鹽的測(cè)定(鹽酸萘乙二胺法)1)原理 樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件(tiáojiàn)下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，產(chǎn)生重氮鹽，此重氮鹽再與偶合試劑(鹽酸萘乙二胺)偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為550nm，測(cè)定其吸光度后，可與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。精品資料2)儀器和試劑3)操作步驟 (1)樣品的處理(chǔlǐ) (2)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(3)樣品的測(cè)定4)結(jié)果計(jì)算精品資料3.

漂

白

劑

的

測(cè)

定 漂白劑：指可使食品中的有色物質(zhì)經(jīng)化學(xué)作用分解轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色物質(zhì)，或使其褪色的一類食品添加劑?？煞譃檫€原型和氧化型兩類。目前，我國使用的大都是以亞硫酸類化合物為主的還原型漂白劑，通過產(chǎn)生(chǎnshēng)SO2的還原作用而使食品漂白。精品資料食品(shípǐn)添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-1996）2023/2/423名稱使用范圍最大使用量(g/kg)備注亞硫酸鈉蜜餞類、餅干、罐頭、葡萄糖、食糖、冰糖、飴糖、糖果、液體葡萄糖、竹筍、蘑菇0.6殘留量以二氧化硫計(jì)，竹筍、蘑菇殘留量不得超過0.025g/kg,餅干、食糖、粉絲、罐頭不得超過0.05g/kg,其它品種不得超過0.1g/kg低亞硫酸鈉0.4焦亞硫酸鈉0.45硫磺蜜餞類、干果、干菜、粉絲、食糖只限用于熏蒸精品資料3.1二氧化硫含量的測(cè)定（滴定法）1)原理樣品經(jīng)過處理(chǔlǐ)后，加入KOH使殘留的SO2以亞硫酸鹽的形式固定。再加入硫酸使SO2游離，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定量。終點(diǎn)稍過量的碘與淀粉指示作用呈現(xiàn)藍(lán)色。精品資料3)操作步驟4)結(jié)果計(jì)算 式中： X——樣品中SO2的含量，g／kg； V1——試樣(shìyànɡ)滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； V2——空白滴定時(shí)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； c——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L； 64.06——SO2的摩爾質(zhì)量，g／mol； m——樣品的質(zhì)量，g。精品資料4.

抗

氧

化

劑

的

測(cè)

定抗氧化劑:指能阻止或推遲食品氧化變質(zhì)，提高食品穩(wěn)定性和延長(yáncháng)儲(chǔ)存期的食品添加劑。按其作用可分為天然抗氧化劑和人工合成抗氧化劑。如按其溶解性則可分為油溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑。常用的抗氧化劑有叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)、沒食子酸丙酯(PG)、TBHQ、茶多酚(TP)等.精品資料4.1叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2，6-二叔(èrshū)丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定氣相色譜法比色法精品資料 氣相色譜法1)原理 樣品(yàngpǐn)中的叔丁基羥基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)用石油醚提取，通過層析柱使BHA與BHT凈化，濃縮后，經(jīng)氣相色譜分離后用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)樣品(yàngpǐn)峰高與標(biāo)準(zhǔn)峰高比較定量。精品資料2)操作步驟 (1)樣品(yàngpǐn)的處理 (2)脂肪的提取 (3)試樣的制備 (4)測(cè)定

圖8—4BHA、BHT氣相色譜圖 1.BHA；2.BHT3)結(jié)果計(jì)算精品資料 比色法1)叔丁基羥基茴香(huíxiānɡ)醚(BHA)的測(cè)定2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定精品資料1)叔丁基羥基茴香醚(BHA)的測(cè)定 (1)原理 利用樣品經(jīng)石油醚提取后，根據(jù)BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系數(shù)的不同，使BHA轉(zhuǎn)人72％乙醇相中，再與2，6-二氯醌氯亞胺的硼砂溶液作用，生成一種穩(wěn)定的藍(lán)色化合物，其顏色深淺與BHA的量成正比，于620nm處測(cè)定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 (2)儀器(yíqì)和試劑 (3)操作步驟 ①BHA標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ②樣品測(cè)定 (4)結(jié)果計(jì)算精品資料2)2，6一二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)的測(cè)定 (1)原理 利用樣品通過水蒸氣蒸餾，使BHT分離，用甲醇吸收后，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm處測(cè)定其吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 (2)儀器和試劑 ①儀器 ②試劑 (3)操作步驟 ①樣品的處理 ②BHT標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品的測(cè)定 (4)結(jié)果(jiēguǒ)計(jì)算精品資料5.

甜

味

劑

的

測(cè)

定 甜味劑是指能夠(nénggòu)賦予食品甜味的食品添加劑，按其來源可分為天然甜昧劑和人工合成甜味劑，按其營養(yǎng)價(jià)值可分為營養(yǎng)型與非營養(yǎng)型甜味劑，通常所講的甜味劑系指人工合成的非營養(yǎng)型甜味劑，如糖精鈉、環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)、乙酰磺胺酸鉀(安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。精品資料5.1糖精鈉的測(cè)定高效(ɡāoxiào)液相色譜法薄層色譜法精品資料 高效液相色譜法

1)原理 樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳(èryǎnghuàtàn)和乙醇后，調(diào)節(jié)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。 2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑 3)操作步驟 (1)樣品處理 (2)高效液相色譜分析參考條件 (3)測(cè)定 4)結(jié)果計(jì)算精品資料 薄層色譜法 1)原理 樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等雜質(zhì)后，在酸性條件下，用乙醚提取食品樣品中的糖精鈉，經(jīng)薄層層析分離后用溴甲酚綠一溴甲酚藍(lán)混合(hùnhé)指示劑顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點(diǎn)進(jìn)行比較定性。在經(jīng)薄層色譜分離、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行半定量測(cè)定。 2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑 3)操作步驟 (1)樣品的提取 (2)薄層板的制備 (3)點(diǎn)樣 (4)展開與顯色 4)結(jié)果計(jì)算精品資料5.2環(huán)己氨基磺酸鈉(甜蜜素)的測(cè)定 1)原理 在酸性介質(zhì)中，環(huán)己氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，利用氣相色譜法進(jìn)行定性定量。 2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑 3)分析步驟 (1)樣品的處理 (2)測(cè)定 ①氣相色譜分析(sèpǔfēnxī)參考條件 ②標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ③樣品測(cè)定 4)結(jié)果計(jì)算精品資料6.

合

成

著

色

劑

的

測(cè)

定食品中合成(héchéng)著色劑主要是以人工方法進(jìn)行化學(xué)合成(héchéng)的有機(jī)色素類，按其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同可分為偶氮類色素和非偶氮類色素，偶氮類色素按溶解性不同又可分為油溶性和水溶性兩類。合成(héchéng)類色素中還包括色淀。食品中合成(héchéng)著色劑的種類很多，國際上允許使用的有30余種，我國允許使用的主要有莧菜紅、胭脂紅、赤蘚紅、新紅、玫瑰紅、檸檬黃、日落黃、亮藍(lán)、靛藍(lán)、牢固綠等。精品資料6.1高效液相色譜法 1)原理 食品中的合成著色劑經(jīng)聚酰胺吸附法或液一液分配法提取后，制成水溶液，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，根據(jù)保留時(shí)間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。 2)儀器和試劑 (1)儀器 (2)試劑 3)操作