減壓蒸餾孫顏杰

指導(dǎo)老師：XXX------------------------------------------------------------------------

減壓蒸餾

------------------------------------------------------------------------2014.04.08實驗?zāi)康囊?學(xué)習(xí)減壓蒸餾的原理及其應(yīng)用二.熟悉減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備三、掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法實驗原理減壓蒸餾（reducedpressuredistillation

）：借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)。此操作稱作減壓蒸餾2.減壓蒸餾的適用范圍①分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物②在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

3.基本原理：Ⅰ.液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低的Ⅱ.減壓蒸餾如何確定沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系：１、文獻(xiàn)法２、經(jīng)驗規(guī)律法①當(dāng)蒸餾在1.3～1.9KPa（10～15mmHg）進(jìn)行時，壓力每相差0.133KPa（1mmHg），沸點(diǎn)相差1℃；②查找壓力溫度關(guān)系圖;a.在B線上找到的常壓下的沸點(diǎn)，b.在C線上找到減壓后體系的壓力點(diǎn)，c.通過兩點(diǎn)連直線，該直線與A的交點(diǎn)為減壓后的沸點(diǎn)。3.公式法：p為蒸氣壓；T為沸點(diǎn)（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。實驗儀器及試劑儀器試劑水蒸餾燒瓶（100mL），克氏蒸餾頭，溫度計，毛細(xì)管，橡皮管，螺旋夾，直形冷凝管，真空接液管，真空橡皮管，安全瓶，循環(huán)水式真空泵，電熱套實驗裝置及操作圖：實驗步驟1、安裝儀器2、檢查氣密性檢查方法：關(guān)閉毛細(xì)管和安全瓶，開泵并觀察壓力計指針是否偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)說明不漏氣（磨口儀器的所有接口都必須用真空油脂涂好）。然后慢慢旋開安全瓶上的活塞，放入空氣直到內(nèi)外壓力相等為止。3、加料、抽真空、加熱蒸餾加入30mL蒸餾水于100mL蒸餾燒瓶中，關(guān)安全瓶上的活塞，開動水泵調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣量，能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，便開始通冷凝水、緩慢加熱，控制蒸餾速度為1～2滴/秒為宜。待達(dá)到所需的沸點(diǎn)時，更換接收器，繼續(xù)蒸餾。4、結(jié)束蒸餾蒸餾完畢，關(guān)閉熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測壓計指針指向0，然后關(guān)閉水泵，停水。開泵抽氣打開安全瓶活塞旋緊毛細(xì)管螺旋夾如圖搭裝置調(diào)節(jié)螺旋夾至所需真空度調(diào)節(jié)活塞觀察是否漏氣漸關(guān)活塞記錄壓力沸點(diǎn)溫度加熱打開冷凝水小氣泡產(chǎn)生瓶內(nèi)有連續(xù)平穩(wěn)切斷泵漸漸打開活塞松開毛細(xì)管夾停止加熱收集餾分實驗流程數(shù)據(jù)處理餾出液體積：餾出溫度：餾出壓強(qiáng)：產(chǎn)率=

（實驗中理論產(chǎn)量為30mL）注意事項1.在系統(tǒng)充分抽空后先通冷凝水，再加熱。一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。2.旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則指針易打彎；3、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉水泵，以免抽氣泵中的水倒吸。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。思考題1、具有什么性質(zhì)的化合物需用減壓蒸餾進(jìn)行提純？1、減壓蒸餾適用于沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。２、使用水泵減壓蒸餾時，應(yīng)采取什么措施？2、實驗開始時，先開泵，再開熱源；實驗結(jié)束時，先關(guān)熱源再關(guān)泵。３、在進(jìn)行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么必須先抽真空后加熱？3、用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。４、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何