標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 30773-2014 氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了使用氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的酚醛樹(shù)脂產(chǎn)品,包括但不限于模塑料、層壓板用樹(shù)脂液以及涂料等。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要準(zhǔn)備樣品溶液。通常情況下,會(huì)采用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫宜嵋阴ィ﹣?lái)溶解一定量的酚醛樹(shù)脂試樣,并通過(guò)超聲波處理等方式促進(jìn)其完全溶解,以確保游離苯酚能夠充分釋放到溶液中。之后,可能還需要經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心等步驟去除不溶性物質(zhì),從而得到清澈透明的待測(cè)溶液。

接下來(lái)是氣相色譜分析部分。標(biāo)準(zhǔn)推薦使用填充柱或毛細(xì)管柱作為分離柱,并選擇合適的固定相;同時(shí),也需要確定最佳的操作條件,比如進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、載氣流速及分流比等參數(shù),這些都將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。此外,還應(yīng)選用具有較高靈敏度和選擇性的檢測(cè)器,如氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)或質(zhì)譜檢測(cè)器(MS),以便于對(duì)微量組分進(jìn)行有效識(shí)別與定量。

在實(shí)際操作過(guò)程中,還需注意對(duì)照品的選擇與制備。對(duì)于游離苯酚而言,可以購(gòu)買純度較高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為外部標(biāo)樣,或者通過(guò)稀釋高濃度儲(chǔ)備液的方式獲得一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。利用這些已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行氣相色譜分析,繪制出相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線,以此為基礎(chǔ)計(jì)算未知樣品中的游離苯酚含量。

整個(gè)測(cè)試過(guò)程強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室安全的重要性,特別是在處理含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的試劑時(shí)更需謹(jǐn)慎。此外,為了保證數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性,本標(biāo)準(zhǔn)還提出了關(guān)于儀器校正、空白試驗(yàn)以及平行測(cè)定等方面的具體要求。


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....

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  • 2014-07-08 頒布
  • 2014-12-01 實(shí)施
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GB/T 30773-2014氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量_第1頁(yè)
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ICS8308001

G31..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T30773—2014

氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量

Determinationofresidualphenolcontentinphenolicresinsbygaschromatography

(ISO8974:2002,Plastics—Phenolicresins—

Determinationofresidualphenolcontentbygaschromatography,MOD)

2014-07-08發(fā)布2014-12-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T30773—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用塑料酚醛樹(shù)脂氣相色譜法測(cè)定游離苯酚含

ISO8974:2002《

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與的技術(shù)性差異及其原因如下

ISO8974:2002:

第章范圍增加本標(biāo)準(zhǔn)適用于酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量的測(cè)定增加標(biāo)準(zhǔn)的適用界限符

———1“”“”,,

合標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)要求

;

增加了內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量m的計(jì)算公式國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)原文為內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量由存儲(chǔ)液的濃度計(jì)算而

———′,“

來(lái)為了更加明確增加了由濃度換算質(zhì)量的計(jì)算公式

”,,;

將第章中的精密度以附錄表示本章做相應(yīng)說(shuō)明因未獲得實(shí)驗(yàn)室間相關(guān)數(shù)據(jù)故將國(guó)際

———9C,,,

標(biāo)準(zhǔn)中的精密度以附錄形式編排

本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改

:

將標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)一致

———“”,;

第章規(guī)范性引用文件根據(jù)的規(guī)定調(diào)整規(guī)范性引用引導(dǎo)語(yǔ)

———2“”,GB/T1.1—2009,。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分會(huì)歸口

(SAC/TC15/SC11)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位山東圣泉化工股份有限公司

:。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位國(guó)家合成樹(shù)脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心上海歐亞合成材料有限公司常熟東南塑

:、、

料有限公司沙縣宏盛塑料有限公司無(wú)錫創(chuàng)達(dá)電子有限公司

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人唐路林陳玲趙平陳則凌朱春宇陳基偉翁根元李冬花尹泉

:、、、、、、、、。

GB/T30773—2014

氣相色譜法測(cè)定酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量的兩種氣相色譜測(cè)試方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于酚醛樹(shù)脂中游離苯酚含量的測(cè)定

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

實(shí)驗(yàn)室玻璃器具單刻度容量瓶

ISO1042:1998(Laboratorygiassware—One-markvolumetric

flasks)

化學(xué)分析試劑第部分規(guī)格第一系列

ISO6353-2:19832:(Reagentsforchemicalanalysis—

Part2:Specifications—Firstseries)

塑料酚醛樹(shù)脂分類和試驗(yàn)方法

ISO10082:1999(Plastics—Phenolicresins—Classification

andtestmethods)

3原理

將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲杏脷庀嗌V測(cè)試游離苯酚含量

,。

4術(shù)語(yǔ)和定義

中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件

ISO10082:1999。

41

.

內(nèi)標(biāo)internalstandard

為測(cè)試苯酚的響應(yīng)因子而向測(cè)試溶液中加入的已知量的參比物質(zhì)

。

42

.

質(zhì)量比massratio

測(cè)試溶液中苯酚和內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量的比值

43

.

峰面積比peakarearatio

苯酚的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積的比值

。

注色譜圖中苯酚的峰面積是指苯酚峰與基線間包圍起來(lái)的面積內(nèi)標(biāo)峰面積是指內(nèi)標(biāo)峰與基線間包圍起來(lái)的

:,。

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