標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 32548-2016 鋼鐵 錫、銻、鈰、鉛和鉍的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)測(cè)定鋼鐵樣品中錫(Sn)、銻(Sb)、鈰(Ce)、鉛(Pb)及鉍(Bi)元素含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵材料及其制品中上述五種元素的定量分析。
按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),首先需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,包括但不限于溶解或消解步驟,以便將待測(cè)元素從固態(tài)樣品中轉(zhuǎn)移到溶液狀態(tài),便于后續(xù)ICP-MS儀器直接進(jìn)樣檢測(cè)。對(duì)于不同類型的鋼鐵試樣,可能需要采用不同的預(yù)處理方法來(lái)確保所有目標(biāo)元素能夠完全釋放到溶液中而不被損失或污染。
在完成樣品制備后,利用ICP-MS設(shè)備對(duì)樣品溶液中的目標(biāo)元素進(jìn)行精確測(cè)量。ICP-MS通過(guò)產(chǎn)生高溫等離子體環(huán)境使樣品氣化并激發(fā)成離子形式,然后根據(jù)質(zhì)量數(shù)分離這些離子,并通過(guò)檢測(cè)器記錄下每種元素特有的信號(hào)強(qiáng)度,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)多種微量元素的同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定。該過(guò)程中需注意控制好各項(xiàng)操作參數(shù),如功率設(shè)置、載氣流量等,以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。
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....
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- 正在執(zhí)行有效
- 2016-02-24 頒布
- 2016-11-01 實(shí)施
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GB/T 32548-2016鋼鐵錫、銻、鈰、鉛和鉍的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
ICS7708001
H11..
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T32548—2016
鋼鐵錫銻鈰鉛和鉍的測(cè)定
、、、
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
Steelandiron—Determinationoftinantimonceriumleadandbismuth—
,y,,
Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod
(ISO16918-1:2009,SteelandIron—Determinationofnineelements
bytheinductivelycoupledplasmamassspectrometricmethod—
Part1:Determinationoftin,antimony,cerium,leadandbismuth,MOD)
2016-02-24發(fā)布2016-11-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T32548—2016
目次
前言
…………………………Ⅲ
范圍
1………………………1
規(guī)范性引用文件
2…………………………1
原理
3………………………1
試劑
4………………………1
儀器
5………………………5
取制樣
6……………………6
分析步驟
7…………………6
結(jié)果計(jì)算
8…………………11
試驗(yàn)報(bào)告
9…………………13
附錄資料性附錄國(guó)際合作實(shí)驗(yàn)附加信息
A()…………14
附錄資料性附錄測(cè)定錫銻鈰鉛和鉍的干擾
B()ICP-MS、、、…………24
Ⅰ
GB/T32548—2016
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用鋼鐵電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定種元素第部分
ISO16918-1:2009《91:
錫銻鈰鉛和鉍的測(cè)定
、、、》。
本標(biāo)準(zhǔn)與相比其主要技術(shù)性差異及其原因如下
ISO16918-1:2009,:
將參考文獻(xiàn)中的和列入規(guī)范性引用文件中刪除了
———ISO5725-1、ISO5725-2ISO5725-3“2”,
參考文獻(xiàn)部分方便標(biāo)準(zhǔn)的使用
,;
按照編寫(xiě)要求調(diào)整試劑的順序刪除了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中硝酸并將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)
———GB/T20001.4,,“4.4”,
中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和內(nèi)標(biāo)溶液配制調(diào)整到本標(biāo)準(zhǔn)的試劑中其中一些說(shuō)明性的文
“10”“11”“4”,
字調(diào)整到分析步驟的注中
“7”1;
中增加了單標(biāo)線吸量管完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———5.1“”,;
按照編寫(xiě)要求將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)量性能要求中的內(nèi)容調(diào)整到本標(biāo)準(zhǔn)的
———GB/T20001.4,“6”
儀器中
“5”;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中取制樣調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)取制樣完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“7”“6”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中步驟調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)分析步驟完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“9”“7”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中清洗電感耦合等離子質(zhì)譜準(zhǔn)備合并調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)儀器準(zhǔn)備
———“8”、“13”,“7.5”,
符合的編寫(xiě)要求以便于使用
GB/T20001.4,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)溶液制備調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液制備完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“12”“7.4”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中電感耦合等離子質(zhì)譜測(cè)量調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“14”“7.6”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中繪制校準(zhǔn)曲線調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)繪制校準(zhǔn)曲線完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“15”“7.7”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)果表示調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果表示完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“16”“8”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)報(bào)告調(diào)整為本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)報(bào)告完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———“17”“9”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中高壓罐改為氟塑料高壓罐表達(dá)更明確符合標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)要求
———“PTFE”“”,,;
刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中表表由于文字可清晰說(shuō)明后續(xù)表格序號(hào)順排完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———1~4,,,;
刪除國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)第章中個(gè)懸置段完善了標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———123,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液制備具體化使方法易于操作
———“10.2”,;
將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的注變?yōu)檎耐晟屏藰?biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)
———12.1.2,;
在附錄中增加各被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)w與重復(fù)性限r(nóng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再現(xiàn)性限R實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)
———A、w、
性限R的之間函數(shù)關(guān)系式以方便標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用
,;
在本標(biāo)準(zhǔn)和試料溶解中
———7.3.1.27.3.2.2:
增加了樣品中含碳量高于時(shí)的試料溶解方法更符合我國(guó)的使用情況
●1%,;
在冒盡高氯酸煙后增加了用稀王水加熱溶解鹽類的步驟使方法更完善
●,,;
在增加了注說(shuō)明在樣品含有鎢鈮時(shí)試料溶解的注意事項(xiàng)使方法便于操作
●7.3.2.2,、,,。
修正了附錄中117和122干擾同位素的錯(cuò)誤
———BSnSn。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC183)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位鋼鐵研究總院鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉正羅倩華
:、。
Ⅲ
GB/T32548—2016
鋼鐵錫銻鈰鉛和鉍的測(cè)定
、、、
電感耦合等離子體質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋼鐵中痕量錫銻鈰鉛和鉍的分析
(ICP-MS)、、、
方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的痕量元素的測(cè)定錫銻
(μg/g):5μg/g~200μg/g,1μg/g~
鈰鉛鉍
200μg/g,10μg/g~1000μg/g,0.5μg/g~100μg/g,0.3μg/g~30μg/g。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定痕量元素干擾列于附錄
B。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分總則與定義
GB/T6379.1()1:(GB/T6379.1—
2004,ISO5725-1:1994,IDT)
測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
GB/T6379.2()2:
性與再現(xiàn)性的基本方法
(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT)
測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度正確度與精密度第部分標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法精密度的
GB/T6379.3()3:
中間度量
(GB/T6379.3—2012,ISO5725-3:1994,IDT)
實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶
GB/T12806(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)
實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管
GB/T12808(GB/T12808—1991,eqvISO648:1977)
鋼和鐵
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