標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 33828-2017 納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用分光光度法測定納米磷酸鐵鋰材料中三價鐵(Fe(III))含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以鋰離子電池正極材料為主要用途的納米磷酸鐵鋰產(chǎn)品。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑和儀器設(shè)備,包括但不限于硫酸、過氧化氫溶液、抗壞血酸等化學(xué)試劑以及紫外可見分光光度計。實驗過程中要求嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行,確保人員與環(huán)境的安全。
樣品處理步驟包括取樣、溶解、還原等過程,其中關(guān)鍵在于通過加入特定量的還原劑將樣品中的四價鐵完全轉(zhuǎn)化為三價鐵狀態(tài),并使用適當(dāng)?shù)木彌_溶液調(diào)節(jié)pH值至適宜范圍,以便于后續(xù)測定。之后,利用顯色反應(yīng)使三價鐵與顯色劑形成穩(wěn)定有色絡(luò)合物,在特定波長下測量其吸光度值。
測定結(jié)果計算時,依據(jù)朗伯-比爾定律,通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線來確定未知樣品溶液中三價鐵的具體濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線是基于一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所測得的數(shù)據(jù)繪制而成,每個點代表不同濃度下的吸光度值。最后,根據(jù)樣品溶液的吸光度值及相應(yīng)稀釋倍數(shù)反推出原始樣品中三價鐵的實際含量。
整個測定流程強(qiáng)調(diào)了準(zhǔn)確性和重復(fù)性的重要性,建議實驗室間開展對比試驗以驗證方法的有效性。此外,還提供了關(guān)于如何處理異常數(shù)據(jù)及報告測試結(jié)果的具體指導(dǎo)原則。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2017-05-31 頒布
- 2017-12-01 實施
文檔簡介
ICS7106050
G12..
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T33828—2017
納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法
DeterminationofcontentsofFeⅢinnanolithiumironhoshate
()pp
2017-05-31發(fā)布2017-12-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T33828—2017
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國科學(xué)院提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會納米材料分技術(shù)委員歸口
(SAC/TC279/SC1)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司合肥國軒高科動力能源有限公司河南
:、、
科隆新能源股份有限公司深圳市貝特瑞納米科技有限公司天津市貝特瑞新能源科技有限公司冶金
、、、
工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院
。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃友元岳敏徐小明程迪戴石鋒高應(yīng)泉謝愛亮徐云軍李曉俊劉修明
:、、、、、、、、、、
陳南敏
。
Ⅰ
GB/T33828—2017
納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量的測定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量測定方法的原理設(shè)備試劑步驟以及測試報告內(nèi)容等
、、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于納米磷酸鐵鋰中三價鐵含量在范圍內(nèi)的測定
0.2%~5.0%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T601—2002
化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T603
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682—2008
3測試原理
樣品中總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值與亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值差值即為樣品中三價鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值
。
首先以鹽酸溶解待測樣品形成溶液并分別取溶液樣品兩份取其中一份樣品溶液在
,20.00mL。,
酸性條件下控制在用溶液還原大部分加入靛紅指示劑溶液由淡黃
(pH1~2),SnCl2Fe(Ⅲ),CuSO4-,
色變綠色再以溶液還原剩余部分的稍過量的在微量的催化下短時間內(nèi)氧化成
;TiCl3Fe(Ⅲ),TiCl3Cu
四價溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色冷卻至室溫溶液變?yōu)樗{(lán)色以二苯胺磺酸鈉為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)
,,。,K2Cr2O7
溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點通過化學(xué)反應(yīng)當(dāng)量計算樣品中總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,。
然后再取另一份樣品溶液在酸性條件下控制在以二苯胺磺酸鈉為指示劑用
,(pH1~2),,K2Cr2O7
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變紫色為終點通過化學(xué)反應(yīng)當(dāng)量計算樣品中亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,。
有關(guān)反應(yīng)方程式見式式和式
(1)、(2)(3)。
3+2--2+2-
2Fe+SnCl4+2Cl→2Fe+SnCl6…(1)
3+3+2+4+
Fe+Ti→Fe+Ti…(2)
2-2++3+3+
Cr2O7+6Fe+14H→2Cr+6Fe+7H2O…(3)
注三價鐵含量定性測試方法可參見附錄
:A。
4
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