GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

ICS71.040.40:71.040.30G60中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601—2002代替GB/T601—1988化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetricsolutions2002-10-15發(fā)布2003-04-01實(shí)施華中民共和發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T601-2002前言范圍2規(guī)范性引用文件3一般規(guī)定4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定4.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.4碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.7溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液·4.8溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.9碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.10碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液·4.11草酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液…4.12高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液……4.13硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液………..4.14硫酸鈰(或硫酸錦銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.15乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.16氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液·4.17氯化鎂(或硫酸鎂)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.18硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液124.19氯氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液………124.20硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀或硫氰酸銨)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.21硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液·………·…·…18亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.22高高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.23氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.24附錄A(規(guī)范性附錄)不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的補(bǔ)正值附錄B(資料性附錄）標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值不確定度的計(jì)算25

GB/T601-2002本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T601-—1988《化學(xué)試劑滴定分析（容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T601-1988相比主要變化如下：-標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為"化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備”；-增加了對(duì)滴定速度的規(guī)定(本版的3.3)；調(diào)整了稱量的精度(1988年版的4.1.2.1、4.2.2.1、4.3.2.1、4.6.2.1、4.9.2.1、4.12.2.14.14.2.1、4.15.2.1、4.20.2.1、4.21.2.1、4.22.2.1、4.23.2.1；本版的3.4)；調(diào)調(diào)整了標(biāo)定的精密度的要求(1988年版的3.6:本版的3.6)；取消了“比較”法(1988年版的3.6、3.7、4.1.3、4.2.3.4.3.3、4.6.3、4.9.3、4.12.3.4.14.3、4.20.3、4.21.3)；增加了“本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%，可根據(jù)需要報(bào)出，其計(jì)算參見(jiàn)附錄B."(本版的3.7、附錄B)：增加了用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備的規(guī)定（本版的3.8)：增加了對(duì)存容器的要求(本版的3.11);調(diào)整了的工作基準(zhǔn)試劑的摩爾質(zhì)量的有效位數(shù)(1988年版的4.1.2.2、4.2.2.2、4.3.2.2、4.6.2.2、4.9.2.2、4.12.2.2、4.14.2.2、4.20.2.2、4.21.2.2、4.22.2.2、4.23.2.2；本版的4.1.24.2.2、43.24.6.24.9.2.1、4.12.24.14.24.20.2.14.21.2、4.22.2.4.23.2)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備增加了方法二(用工作基準(zhǔn)試劑直接配制)本版的4.5.2、4.10.2、4.19.2)-碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定增加了方法二（本版的4.9.2.2、4.20.2.2)；修改了硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制方法和溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基本單元(1988年版的4.6.1、4.7；本版的4.6.1、4.7)；修改了氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法（1988年版的4.16、4.17、4.20；本版的4.16、4.17、4.20)；-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制增加了方法二（本版的4.23)；增加了"氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液”（本版的4.24)；-附錄八中增加了碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的補(bǔ)正值(1988年版的附錄A；本版的附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄、附錄B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所、成都化學(xué)試劑廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郝玉林、劉冬霓、王素芳、強(qiáng)京林、關(guān)瑞寶、陳俊儒、郭善培。本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂.1988年第二次修訂

GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供滴定法測(cè)定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量，也可供其他行業(yè)選用。2規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T603—2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T606—1988化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法(卡爾·費(fèi)休法)(eqvISO6353-1:1982)GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)GB/T9725—1988化學(xué)試劑電位滴定法通則(eqvISO6353-1:1982)一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上.所用制劑及制品·應(yīng)按GB/T603—2002的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682—1992中三級(jí)水的規(guī)格。3.2本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)按附錄A補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、磚碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。3.3在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min～8mL/min.3.4稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí).按精確至0.01mg稱量：數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.1mg稱量。3.5制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的士5%范圍以內(nèi)。3.6標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值·不得大于重復(fù)性臨界極差「C.R（4)7的相對(duì)值”0.15%.兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差C.R。(8）的相對(duì)值0.18%。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。3.7本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0,2%.可根據(jù)需要報(bào)出.其計(jì)算參見(jiàn)附錄B(資料性附錄