標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 34532-2017 焦化廢水 氨氮含量的測定 甲醛法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用甲醛法測定焦化廢水中氨氮含量的方法。適用于焦化廢水及其他工業(yè)廢水中氨氮含量在0.05 mg/L至100 mg/L范圍內(nèi)的測定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實驗所需的主要試劑包括但不限于:硫酸、氫氧化鈉溶液、甲醛溶液(需經(jīng)過預(yù)處理去除可能存在的銨離子)、納氏試劑等。所有化學(xué)試劑除非另有說明,均為分析純;所用水應(yīng)為不含氨或銨離子的蒸餾水或去離子水。
方法原理基于在堿性條件下,氨與甲醛反應(yīng)生成六次甲基四胺,從而消除游離氨對顯色反應(yīng)的影響。之后,在酸性介質(zhì)中加入納氏試劑,未被固定的氨與納氏試劑作用生成黃色絡(luò)合物。通過分光光度計測量該絡(luò)合物在特定波長下的吸光度值,并依據(jù)工作曲線計算出樣品中的氨氮濃度。
具體步驟包括采樣、試樣的制備、空白試驗及樣品測定等過程。對于采樣而言,要求采集具有代表性的水樣,并盡快進(jìn)行分析以避免因時間延長導(dǎo)致的氨氮損失。試樣制備階段則需要將采集到的水樣通過過濾等方式去除懸浮物等干擾因素。接著按照既定程序分別完成空白試驗和實際樣品的測定工作。最后利用校準(zhǔn)曲線法確定未知樣品中的氨氮含量。
在整個測定過程中,需要注意控制好每一步操作條件,比如pH值調(diào)節(jié)、溫度控制以及反應(yīng)時間等因素,以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,還應(yīng)對儀器設(shè)備進(jìn)行定期校正維護(hù),保證其處于良好工作狀態(tài)。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2017-10-14 頒布
- 2018-05-01 實施
文檔簡介
ICS71080
G15.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T34532—2017
焦化廢水氨氮含量的測定甲醛法
Cokingwastewater—Determinationofammonianitrogencontent—
Formaldehydemethod
2017-10-14發(fā)布2018-05-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T34532—2017
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會煉焦化學(xué)分技術(shù)委員會歸口
(SAC/TC469/SC3)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位云南煤業(yè)能源股份有限公司北京旭陽科技有限公司冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院
:、、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人龍菊興毛艾萍李若梅張仲瓊張英偉孫長江張斌鄭景須
:、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T34532—2017
焦化廢水氨氮含量的測定甲醛法
警告———使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標(biāo)準(zhǔn)未指出所有可能的安全問
。
題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件分析過程中避
。,。
免皮膚接觸試液廢液必須回收處理
,。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨氮含量的測定方法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化廢水中氨氮含量的測定測定范圍質(zhì)量濃度
。():10.0mg/L~3500.0mg/L。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T601—2002
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管
GB/T12808
水質(zhì)氨氮的測定蒸餾中和滴定法
HJ537—2009-
3原理
在中性溶液中銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當(dāng)于銨鹽含量的酸在指示劑存在下用氫
,,,
氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
。
6HCHO+2(NH4)2SO4=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
4試劑及材料
在分析過程中僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純度相當(dāng)
GB/T6682
的水
。
41硫酸溶液量取硫酸密度為緩緩注入約水中冷卻用水稀釋
.(1%):5.6mL(1.84g/mL),700mL,,
至
1000mL。
42氫氧化鈉溶液將氫氧化鈉溶于無二氧化碳的水中冷卻用無二氧化碳的
.(20g/L):20g100mL,,
水稀釋至
1000mL。
43中性甲醛溶液量取甲醛含量于容量瓶中用水稀釋
.(25%):676mL(37.0%~40.0%),1000mL,
至刻度使用前以酚酞指示液見為指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液見中和至中性
,(4.6),(4.4)。
44氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c按中制備
.:(NaOH)=0.1mol/L(GB/T601—20024.1)。
45甲基紅指示液將甲基紅溶于少量乙醇中用乙醇稀釋至
.(1g/L):0.1g(95%),(95%)100mL。
46酚酞指示液
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