SEM掃描電子顯微鏡

SEM與TEM的對(duì)比TEMSEMCarbonnanotubes

（CNTs）CarbonParticles第十章掃描電子顯微鏡

ScanningElectronMicroscope（SEM）

第一節(jié)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)第二節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理、構(gòu)造及應(yīng)用第三節(jié)掃描電鏡的樣品的制備樣品在電子束的轟擊下會(huì)產(chǎn)生各種信號(hào):第一節(jié)電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)二次電子：在入射電子束的作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。特征X射線：當(dāng)樣品原子內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時(shí)，原子處于激發(fā)態(tài)，外層電子向內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺，并釋放特征X射線。俄歇電子：若不以X射線釋放出來，而是這部分能量把另一個(gè)電子激發(fā)出來。一、工作原理

掃描電子顯微鏡原理示意圖

第二節(jié)掃描電子顯微鏡工作原理、構(gòu)造及應(yīng)用樣品在電子束的轟擊下會(huì)產(chǎn)生各種信號(hào)。二、構(gòu)造與主要性能掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)，信號(hào)收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)，和真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成1．電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。電子槍：幾種類型電子槍性能比較1．電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。電磁透鏡：作用：把電子槍的束斑（虛光源）逐級(jí)聚焦縮小，使原來直徑約為50μm的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。掃描電子顯微鏡一般都有三個(gè)透鏡。1．電子光學(xué)系統(tǒng)組成：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件。掃描線圈的作用：使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。樣品室的作用：除放置樣品外，還安置信號(hào)探測器。2．信號(hào)收集處理和圖像顯示記錄系統(tǒng)信號(hào)收集處理系統(tǒng)作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大。不同的物理信號(hào)，要用不同類型的收集系統(tǒng)。閃爍計(jì)數(shù)器是最常用的一種信號(hào)檢測器，它由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz-1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)，可用來檢測二次電子、背散射電子等信號(hào)。圖像顯示記錄系統(tǒng)作用：將信號(hào)檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。

3．真空系統(tǒng)作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)

可從20倍到20萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。（2）分辨率SEM的分辨率高低和檢測信號(hào)的種類有關(guān)。SEM的主要性能（2）分辨率影響SEM圖像分辨率的主要因素有：①掃描電子束斑直徑；②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；③操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)；④信號(hào)噪音比；⑤雜散磁場；⑥機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。掃描電子顯微鏡景深（3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。SEM的主要性能三、SEM像襯原理像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。1．二次電子像襯度及特點(diǎn)二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-10nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子像襯度的因素主要有：(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)樣品傾斜角。

被入射電子束激發(fā)出的二次電子數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系，但是二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。1．二次電子像襯度及特點(diǎn)形貌襯度原理圖（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。

二次電子像襯度的特點(diǎn)：傾斜度越小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度越低。Al3Ti/A356斷口1．二次電子像襯度及特點(diǎn)2．背散射電子像襯度及特點(diǎn)背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射電子襯度有以下幾類：(1)成分襯度(2)形貌襯度樣品中重元素區(qū)域相對(duì)于圖像上是亮區(qū)，而輕元素則為暗區(qū)。2.背散射電子像的襯度特點(diǎn)：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度小（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡

二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡2．背散射電子像襯度及特點(diǎn)雖然背散射電子也能進(jìn)行形貌分析；但是它的分析效果遠(yuǎn)不及二次電子；因此，在做無特殊要求的形貌分析時(shí)，都不用背散射電子信號(hào)成像。

(Al2O3

+

Al3Zr

+

ZrB2)p/(Al–4Cu)composite背散射圖片3.吸收電子的成像吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反：樣品的原子序數(shù)越小，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，則背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子像的襯度與背散射電子和二次電子像的襯度是互補(bǔ)的。四、SEM的應(yīng)用二次電子——表面形貌分析SensorsandActuatorsB156(2011)505–509.SEMofTiO2

nanotubearraysSEMimageof(aandb)TiO2

nanobeltsD.Wangetal./JournalofColloidandInterfaceScience388(2012)144–150.雙壁/多壁碳納米管陣列的雙螺旋組裝結(jié)構(gòu)四、SEM的應(yīng)用二次電子——表面形貌分析硅晶片表面或晶片被侵蝕的洞中垂直生長的納米管(verticallygrownnanotubes)。每一個(gè)莖狀的結(jié)構(gòu)都由成千上萬個(gè)納米管構(gòu)成。在某些陣列下面的黑色影斑其實(shí)是催化劑。那些看上去枯萎了的陣列是因?yàn)樗鼈兩L后被浸過液體，當(dāng)浸體蒸發(fā)后，納米管便枯萎了。四、SEM的應(yīng)用二次電子——表面形貌分析硅納米復(fù)合材料四、SEM的應(yīng)用/v_show/id_XMjg3MDU5MjA=.html二次電子——表面形貌分析四、SEM的應(yīng)用二次電子——表面形貌分析四、SEM的應(yīng)用背散射電子——成分對(duì)比分析原子序數(shù)越大，顏色越亮四、SEM的應(yīng)用特征X射線——成分分析鋼鐵中雜質(zhì)物的分析第三節(jié)掃描電鏡的樣品的制備與在材料研究中的應(yīng)用sc7640噴金儀(離子濺射儀)SEM樣品臺(tái)掃描電鏡粉末樣品的制備方法通過掃面電鏡對(duì)形狀復(fù)雜、結(jié)構(gòu)多變的粉末樣品進(jìn)行觀測時(shí)，必須將其以適當(dāng)?shù)姆绞焦潭ㄔ跇悠放_(tái)上?；疽螅罕M可能在同一平面內(nèi)獲得分布均勻、密度適當(dāng)?shù)姆勰?。制備掃描電鏡樣品一般需經(jīng)過的步驟：分散、鋪放、鍍導(dǎo)電膜。常用的方法：直接在樣品臺(tái)上撒少許粉末。滴幾滴分散劑，用玻璃棒揉研，使顆粒分散，待分散劑完全揮發(fā)后放入電鏡觀察。缺點(diǎn)：1）如果揉研不當(dāng)，顆粒不但達(dá)不到分散效果，反而會(huì)團(tuán)聚，較大的顆粒也會(huì)移到邊緣，是觀察結(jié)果失真。2）若分散劑是帶有粘滯性的液體，雖然分散效果好，但揮發(fā)后會(huì)在樣品表面覆蓋一層薄膜，吸收電子導(dǎo)致圖像質(zhì)量下降。3）遇到較脆的顆粒，揉研會(huì)使顆粒粉碎，觀察結(jié)果失真。（1）導(dǎo)電膠粘結(jié)法用一薄層的導(dǎo)電膠帶將粉末粘在樣品臺(tái)上基本做法：①在樣品臺(tái)上均勻粘一小條導(dǎo)電膠帶（Ag膠帶、C膠帶等）；②在粘好的膠帶上撒少許粉末，把樣品臺(tái)朝下使未與膠帶接觸的顆粒脫落；③洗耳球輕吹，吹掉粘結(jié)不牢固的粉末，這樣膠帶表面就留下均勻的一層粉末。用該方法制備粉末的關(guān)鍵在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等壓平粉末表面，否則會(huì)造成顆粒下陷于膠帶內(nèi)，導(dǎo)致圖像失真。

掃描電鏡粉末樣品的制備方法

掃描電鏡粉末樣品的制備方法圖1導(dǎo)電膠帶粘結(jié)法制備的Ti粉(a)及Al-V粉的SEM照片(b)由上圖可知，由于粉末顆粒本身較大、沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，采用導(dǎo)電膠帶粘結(jié)法制備就能得到均勻分布的粉末，得到比較好的效果。（1）導(dǎo)電膠粘結(jié)法掃描電鏡粉末樣品的制備方法（2）直接撒粉法基本步驟：將粉末直接撒落在樣品臺(tái)上，適當(dāng)?shù)螏椎畏稚ㄒ掖蓟蚱渌稚⒔橘|(zhì)），輕晃樣品臺(tái)使粉末分布平整均勻，分散劑揮發(fā)后用洗耳球輕吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入電鏡觀測。該方法制樣簡單，但分散性較差，分散劑揮發(fā)過程中顆粒容易團(tuán)聚，適用于較粗的粉末。這種方法方便快捷，適用于本身分散性較好的固體粉末，但難以得到單層分布的顆粒。TiO2粉的SEM照片，采用直接撒粉法制備。由上圖可知，由于顆粒尺寸只有幾微米甚至到了納米尺度，所以顆粒分散不均勻，有團(tuán)聚現(xiàn)象，因此采用直接撒粉法制備小顆粒樣品是不適合的。掃描電鏡粉末樣品的制備方法（3）超聲波法

將少量的粉末置于小燒杯中，加適量的乙醇或蒸餾水，超聲處理幾分鐘即可，然后盡快用滴管將分散均勻的含粉末溶液滴到樣品臺(tái)或錫紙上，用電熱風(fēng)輕輕吹干就可放入電鏡觀測。若用錫紙就將其粘在樣品臺(tái)的導(dǎo)電膠帶上放入電鏡。

此方法分散效果較好，特別適合極易團(tuán)聚的超細(xì)粉和納米粉。超聲波法制備的SiO2粉末SEM照片由上圖可知，由于顆粒尺寸很小，只有幾百納米左右，用其他方法制備就會(huì)產(chǎn)生如圖2的團(tuán)聚效果，只有采用超聲波才能得到較好的分散效果，以便精確的測量顆粒的大小。掃描電鏡粉末樣品的制備方法（4）粉末的斷面觀察法

試驗(yàn)中有時(shí)要對(duì)粉末顆粒的斷面進(jìn)行觀察。方法是：先將粉末和環(huán)氧樹脂均勻混合、鑲樣、金相拋光后放入電鏡觀察。此外，制備粉末樣品的方法還有固體膜包埋法、超薄切片法、噴霧法等。Cu包W粉與環(huán)氧樹脂混合拋光后樣品的斷面SEM照片。①固體膜包埋法

固體膜包埋法，如在制備固體膜火棉膠的過程

中，將適量微粒子直接混合在1.5%的火棉膠溶液中，充分?jǐn)嚢枋刮⒘７稚?，然后按制備火棉膠膜的辦法，滴于蒸餾水面上成膜，顆粒就被包埋在支持膜內(nèi)，再用銅網(wǎng)撈起即可。

右圖是采用Cu包W粉與環(huán)氧樹脂混合、鑲樣、拋光后的粉末斷面的SEM照片。與環(huán)氧樹脂混合是為了將粉末固定，進(jìn)行金相制樣。此法是為了觀察顆粒的截面，以便觀察Cu膜，由圖可以觀測到W粉表面包覆的Cu膜。

上圖為SiO2

粉末鍍金膜前后的SEM照片。由圖可知，未鍍金膜顆粒無立體感，明顯成片狀（圖a），而鍍金膜后顆粒立體感強(qiáng)，成球狀（圖b）。因此對(duì)于導(dǎo)電差的粉末樣品鍍上導(dǎo)電膜更有利于準(zhǔn)確觀測顆粒的形貌。

SiO2粉末鍍金膜前(a)及后(b)的SEM照片掃描電鏡粉末樣品的制備方法(a)(b)②噴霧法

將超聲波分散后的微粒懸浮液用噴霧裝置加以分離，過濾，以去除未溶解的團(tuán)粒，然后再噴霧到掃描電鏡的試樣臺(tái)上，即可獲得良好的效果。這種方法實(shí)際是將微粒進(jìn)行了2次分散，因此，效果很好。但由于該方法過程比較復(fù)雜，對(duì)于有些樣品效果又不明顯，因此應(yīng)用比較少。若要測定粉末的粒度，需要用超聲波法制備樣品，為使測量的結(jié)果具有統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性，避免較大的誤差，測量粉末顆粒的數(shù)量要大于500顆。對(duì)于導(dǎo)電性較差的粉末樣品，觀測前需要對(duì)其進(jìn)行噴金處理。噴霧裝置示意圖掃描電鏡粉末樣品的制備方法以上4種制樣方法彌補(bǔ)了常規(guī)方法的缺點(diǎn)，制備掃描電鏡粉末樣品的方法有很多，要根據(jù)顆粒的性質(zhì)和觀測需要來選擇合適的制樣方法。一般來說微米級(jí)的顆粒制樣相對(duì)簡單，可以采用最簡單的導(dǎo)電膠帶粘結(jié)法和直接鋪放法。但對(duì)于