GB/T 3558-2014煤中氯的測(cè)定方法

ICS73040

D21.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T3558—2014

代替

GB/T3558—1996

煤中氯的測(cè)定方法

Determinationofchlorineincoal

(ISO587:1997,Solidmineralfuels—Determinationofchlorineusing

Eschkamixture,NEQ)

2014-06-09發(fā)布2014-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T3558—2014

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法高溫燃燒水解電位滴定法

3A:-……………………1

方法提要

3.1……………1

試劑和材料

3.2…………………………1

儀器設(shè)備

3.3……………2

燃燒水解煤樣

3.4………………………5

電位滴定

3.5……………5

結(jié)果計(jì)算

3.6……………6

方法精密度

3.7…………………………6

方法艾氏卡混合劑熔樣硫氰酸鉀滴定法

4B:-…………6

方法提要

4.1……………6

試劑和材料

4.2…………………………6

儀器設(shè)備

4.3……………7

測(cè)定步驟

4.4……………7

結(jié)果計(jì)算

4.5……………8

方法精密度

4.6…………………………8

試驗(yàn)報(bào)告

5…………………8

附錄規(guī)范性附錄滴定微分曲線的繪制

A()……………9

GB/T3558—2014

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替煤中氯的測(cè)定方法與相比除編輯性修改外

GB/T3558—1996《》,GB/T3558—1996,

主要變化如下

:

修改了硫酸溶液的配制濃度見(jiàn)版和加入量見(jiàn)版

———(3.2.2,19962.2.2)(3.4.2,19962.4.2);

修改了硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見(jiàn)版

———(3.2.6,19962.2.9);

增加了市售銀氯化銀參比電極電位滴定裝置見(jiàn)

———-(3.3.2)。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考固體礦物質(zhì)燃料氯的測(cè)定艾氏卡法編制與

ISO587:1997《()》,

的一致性程度為非等效

ISO587:1997。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC42)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位煤炭科學(xué)研究總院檢測(cè)研究分院

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊華玉史明志李婷

:、、。

的歷次版本發(fā)布情況為

GB/T3558—1996:

———GB3558—1983。

Ⅰ

GB/T3558—2014

煤中氯的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高溫燃燒水解電位滴定法和艾氏劑熔樣硫氰酸鉀滴定法測(cè)定煤中總氯含量的方法

--

提要試劑和材料儀器設(shè)備試驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算及方法精密度等

、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤煙煤和無(wú)煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

GB/T483

3方法A高溫燃燒水解-電位滴定法

:

31方法提要

.

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解煤中氯全部轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中以銀

,。

為指示電極銀氯化銀為參比電極用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)

,-,,

溶液用量計(jì)算煤樣中的總氯含量

。

32試劑和材料

.

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為合格的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

321無(wú)水乙醇ρ

..:C2H5OH,20℃=0.79g/mL。

322硫酸溶液VV將體積優(yōu)級(jí)純濃硫酸緩慢加入體積水中混勻

..:(1+23)(1+2),123,。

323氫氧化鈉溶液將優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉溶于水中

..:10g/L,1g100mL。

324硝酸鉀飽和溶液將足夠量?jī)?yōu)級(jí)純硝酸鉀溶于適量水中繼續(xù)加入硝酸鉀直至不再溶解且溶液

..:,,

中有一定量的固體硝酸鉀存在

。

325氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氯離子濃度準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在灼燒后的優(yōu)級(jí)

..:0.20mg/mL。500℃~600℃1h

純氯化鈉溶于少量水中再轉(zhuǎn)入容量瓶中稀釋到刻度搖勻

0.6596g,,2000mL,,。

326硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在烘烤后的優(yōu)級(jí)純硝

..:(AgNO3)=0.01411mol/L。