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文檔簡介
阿昔洛韋中間體鳥嘌呤的制備化藥1311四組鳥嘌呤概況生物學名詞,別名:鳥糞素、鳥便嘌呤、2-氨基-6-羥基嘌呤、2-氨基次黃嘌呤簡寫:G。衍生物:丙氧鳥苷【9-(1,3-二羥基-2-丙氧甲基)鳥嘌呤);更昔洛韋】一、實驗目的
二、實驗原理
三、合成路線
1、掌握鳥嘌呤反應的化學原理。
2、學會正確選擇鳥嘌呤的合成路線。
3、熟練掌握機械攪拌、加熱回流、洗滌、干燥等操作。
利用2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽與其他物質(zhì)(甲酰胺、甲酸鈉、甲酸)在通大氣壓下進行的環(huán)合反應。甲酰胺法合成鳥嘌呤
實驗原理:HCONH2
投料配比:主要原料:2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、甲酰胺
儀器:電熱套、500ml四口燒瓶、球型冷凝管、抽濾瓶、烘箱、攪拌裝置
實驗步驟:
在裝有電動攪拌的500ml四口燒瓶中,投入10g2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽,100ml甲酰胺,然后裝上回流冷凝管,開攪拌,加熱至回流,回流保溫三小時,冷卻,加水300ml,攪拌,有料析出,抽濾,水洗,濾餅抽干,烘干得鳥嘌呤,5.6g(90%)。
甲酸鈉法合成鳥嘌呤實驗原理:主要原料:2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽,甲酸鈉,97%甲酸儀器:燒杯、電熱套、500ml四口燒瓶、球形冷凝管、抽濾瓶、烘箱、攪拌裝置投料配比
實驗步驟:在裝有電動攪拌的500ml四口燒瓶中,投放10g2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、6.8g(0.10mol)甲酸鈉,50ml甲酸,然后裝上回流冷凝管,開攪拌,加熱至回流,溫度約在105-110℃?;亓鞅?2小時后,改蒸餾裝置,蒸除甲酸并回收,冷卻至50℃,加200ml水,冷卻,抽濾,水洗,抽干,烘干,得粗品鳥嘌呤。優(yōu)點:收率約為90%,產(chǎn)品質(zhì)量好,色澤為白色缺點:設備投入大,安全性差,不適合工業(yè)化生產(chǎn)甲酸法合成鳥嘌呤實驗原理:投料配比主要原料:2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽、氨水、88%甲酸儀器:帶有攪拌器、球形冷凝管的回流反應裝置實驗步驟:N5-甲?;?2,4,5-三氨基-6-羥基嘧啶的合成在四口燒瓶中按比例投入4.8g(0.1mol)88%甲酸,加入40ml水,用氨水調(diào)PH=8,投入10g(0.042mol)2,4,5—三氨基—6—羥基嘧啶硫酸鹽,加熱85~95℃,保溫4小時,冷卻、抽濾、水洗、干燥、稱重。粗品鳥嘌呤的制備:
在四口燒瓶中按比例投入制得的N5-甲?;?,4,5—三氨基—6—羥基嘧啶、88%甲酸,加熱到110℃,回流反應10小時,然后,常壓蒸除甲酸至黏稠,冷卻至50℃,加水200ml,抽干、水洗、抽干、烘干,得粗品鳥嘌呤。優(yōu)點:操作簡便,設備要求低,產(chǎn)品產(chǎn)率穩(wěn)定;在反應過程中不產(chǎn)生無機鹽,容易精制;原料用量少。缺點:此
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