分析化學(xué)6.稱量分析基本操作

稱量分析法基本操作

1定義：沉淀重量分析法是利用沉淀反應(yīng)，使待測物質(zhì)轉(zhuǎn)變成一定的稱量形式后測定物質(zhì)含量的方法步驟：試樣溶解沉淀過濾和洗滌烘干灼燒陳化炭化灰化計(jì)算稱量2一、試樣的溶解1、溶解方法溶解法熔融法2、原則水—酸—堿—熔融先冷后熱，先稀后濃3二、沉淀晶形沉淀非晶形沉淀0.1~1μm＜0.02μm獲得晶形沉淀的條件：稀熱攪陳慢沉淀的溶液要適當(dāng)稀沉淀時應(yīng)將溶液加熱慢慢滴加沉淀劑，邊滴邊攪左手滴，右手?jǐn)?，慢滴快攪陳?三、陳化方法：沉淀完全后，蓋上表面皿，水浴保溫1h目的：小晶體長成大晶體，不完整晶體轉(zhuǎn)變成完整晶體四、過濾和洗滌1、準(zhǔn)備（1）濾紙的選擇：定量濾紙（無灰濾紙，≤0.08mg）5（2）漏斗的選擇：錐體角度應(yīng)為60°頸的直徑一般應(yīng)為3～5mm頸長為15～20cm頸口處磨成45°角濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.5～1cm（3）濾紙的折疊：四折法，三層一邊外層撕下一角備用（4）濾紙的安放：

三層的一邊放在漏斗出口短的一邊，做水柱

62、沉淀的過濾（1）傾瀉法—過濾清液目的：避免沉淀堵塞濾紙上的空隙，影響過濾速度方法：待燒杯中沉淀下降以后，將清液傾入漏斗中操作要領(lǐng)：兩低兩靠7（2）沉淀的初步洗滌及轉(zhuǎn)移洗滌：每次約用10mL洗滌液吹洗燒杯內(nèi)壁，同樣用傾瀉法過濾，洗滌3～4次。轉(zhuǎn)移：加少量洗滌液于燒杯中，攪動沉淀，立即將沉淀和洗滌液一起過濾（3）清洗燒杯用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，并將此濾紙角放在漏斗的沉淀上

83、沉淀的洗滌目的：將沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液除去。方法：“從縫到縫”要領(lǐng)：“少量多次”原則9五、烘干1、坩堝準(zhǔn)備電爐烘干，用FeCl3溶液在坩堝的外壁和蓋子編號2、沉淀的包裹多層濾紙部分朝上3、沉淀的烘干電爐10六、炭化將烘干后的濾紙烤成炭黑狀。若濾紙著火，立即用坩堝蓋蓋住，使坩堝內(nèi)的火焰熄滅七、灰化使呈炭黑狀的濾紙灼燒成灰11八、灼燒至恒重1、干燥器在干燥器的磨口上涂凡士林油

干燥劑：一般用變色硅膠

使用：開啟干燥器時，左手按住干燥器的下部，右手按住蓋子上的圓頂，向左前方推開器蓋2、灼燒將坩堝移入高溫爐中，灼燒40～45分鐘，取出，冷至室溫（干燥器），稱重。然后進(jìn)行第二次、第三次灼燒直到相鄰兩次稱重差≤0.4mg

12實(shí)驗(yàn)三十二莫爾法測定醬油中NaCl的含量一、目的要求1、學(xué)會AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2、掌握莫爾法測定可溶性氯化物的原理及方法。滴定反應(yīng)：Ag++Cl-

═AgCl↓（白色）二、實(shí)驗(yàn)原理指示反應(yīng)：2Ag++CrO42-

═Ag2CrO4↓（磚紅色）在中性或弱堿性條件下（pH范圍為6.5～10.5），以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定法。13四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.05mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.6～0.7gNaCl

(s)試樣一份加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中移取25.00mL于錐形瓶中，加入20mL蒸餾水加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至磚紅色142、醬油試樣的稀釋（實(shí)驗(yàn)員老師進(jìn)行）用10mL吸量管移取待測醬油試樣8.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。3、醬油中NaCl含量的測定用5mL吸量管移取醬油稀釋液5.00mL于錐形瓶中，加水40mL，混勻。加入1mLK2CrO4溶液，在不斷搖動下，用AgNO