水體中五種指標(biāo)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

試驗(yàn)一:pH的測(cè)定承受pH計(jì)直接測(cè)量。試驗(yàn)二溶解氧測(cè)定〔碘量法〕【試驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中溶解氧的含量及其變化規(guī)律，把握溶解氧測(cè)定的方法?！驹囼?yàn)原理】氧氧化為褐色沉淀，主要是Mn(OH)2，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化指示終點(diǎn)。各步反響如下：Mn22OHMn(OH)323

(白色沉淀)Mn(OH)2

1O2

Mn(OH)

(褐色沉淀)MnO(OH)2

4HMn2I2

3H O2I 2

2 3

SO34 6本法適合于海、淡水的測(cè)定，檢出限：0.042毫克/升【測(cè)定方法】一、試劑及其配制氯化錳溶液〔可用硫酸錳代替〕7.2〔MnCl.4HO〕150ml。2 2堿性碘化鉀溶液22.5〔KI〕1575〔NaOH〕于90毫升水中，冷卻后兩者混合并稀釋至150毫升，盛于具橡皮塞的棕色中。3．淀粉－丙三醇〔甘油〕指示劑：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中參加3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加熱至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常溫下可保存1硫酸溶液：1＋175〔H2SO4，d＝1.84〕在攪拌下緩慢地參加到75用。硫代硫酸鈉溶液稱取2.5克硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2，用少量溶解后，稀釋至1升，加0.2無水碳酸鈉Na2CO，混勻，貯于棕色中，此溶液濃度為0.01〔5〕碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶：0.0100/升取少量的碘酸鉀〔KIO3〕120℃20.35671硫酸溶液：1＋35〔H2SO4，d＝1.84〕15用。二、測(cè)定步驟硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定10.00500.51〔1＋3〕2503～40.05毫升為止，將滴定管讀數(shù)記入溶解氧24水樣采集1/2〔此時(shí)瓶中應(yīng)無氣泡存在。3．水樣固定1.0毫升和堿性碘化鉀溶液1.0毫升，塞緊瓶塞〔瓶內(nèi)不能有氣泡，按住瓶塞將瓶上下顛倒2024水樣酸化1小時(shí)，等沉淀降至瓶的下部后，便翻開瓶塞，馬上參加1.0毫升〔1＋1〕硫酸溶液，塞緊瓶塞，反復(fù)顛倒水樣瓶至沉淀全部溶解，暗處靜置5水樣測(cè)定50〔取雙樣3～4滴淀粉－甘油指示劑，連續(xù)滴至淡藍(lán)色剛剛退去，20秒不呈淡藍(lán)色即為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液體積。取水0.05【數(shù)據(jù)計(jì)算】硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算CNaSO223

10.000.01VNaSO223式中：CV

NaSO22

－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾/升；－用碘酸鉀標(biāo)定時(shí)用去硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升。NaSO223含氧量的計(jì)算：C

Vf 8O (mg/L)2

NaSO223V1

1 1000C

NaSO22

—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克/升；V －滴定時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液的平均體積，單位為毫升；V －滴定時(shí)所用水樣的體積，單位為毫升；1f －V〔V2，式中V2為固定液的體積。1 2 2 2飽和度的計(jì)算：O % 2

O2 100O2式中：O－測(cè)得水樣的氧含量mg/L÷1.429，單位為毫克/升；2O /升，由附表一查得。2【留意事項(xiàng)】滴定接近終點(diǎn)，速度不宜太慢，否則終點(diǎn)變色不敏銳。終點(diǎn)前溶液顯紫紅色，表示淀粉溶液已變質(zhì)，應(yīng)重配制。強(qiáng)酸方可洗凈?！舅伎碱}】取樣時(shí)，固定瓶中為什么不能含有氣泡？終點(diǎn)后，放置肯定時(shí)間為什么會(huì)消滅回色現(xiàn)象？配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)為什么要加無水碳酸鈉？試驗(yàn)三硫化物測(cè)定〔碘量法〕【試驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中硫化物的含量及其變化規(guī)律，把握硫化物測(cè)定的方法?！驹囼?yàn)原理】I2溶液，假設(shè)水樣中有硫化物存在，則發(fā)生如下反響：HS＋I(xiàn)＝2HI＋S2 2剩余的I2NaSONaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液的223 223用量可求出硫化物含量，滴定產(chǎn)生的反響如下：I＋2NaSO＝NaSO＋2NaI2 2 3 246由上述反響式可知： S≌I≌2NaSO2 2 2231毫克摩爾NaSO17毫克HS。223 20.2/升以上的水樣?！緶y(cè)定方法】一、試劑的配制硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100摩爾/升稱取2.5克硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2，用少量溶解后，稀釋至1升，加0.2無水碳酸鈉Na2CO，混勻，貯于棕色中，此溶液濃度為0.01淀粉－甘油指示劑：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中參加3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加熱至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常溫下可保存1鹽酸溶液：1＋1(試驗(yàn)中用量很少)取分析純濃鹽酸〔HCl〕與等體積蒸餾水混合而成。碘溶液：0.01/升稱取2克碘化鉀KI，溶于10毫升蒸餾水中，再加結(jié)晶碘片0.254200碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0100/升取少量的碘酸鉀〔KIO3〕120℃20.35671硫酸溶液：1＋350〔H2SO4，d＝1.84〕150備用。二、測(cè)定步驟硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定10.00500.51〔1＋3〕250滴定，待試液呈淡黃色時(shí)參加3～4滴淀粉指示劑，連續(xù)滴至溶液藍(lán)色消逝。0.05毫升為止，將滴定管讀數(shù)記入硫化物24水樣采集1002〔假設(shè)水樣中硫化物含量1＋10.2將水樣采上后，馬上把水樣通過橡皮管注入水樣瓶內(nèi)，直注到100毫升標(biāo)線為止，蓋上瓶塞，搖勻。此時(shí)如水樣呈現(xiàn)黃色，表示水樣中尚有剩余碘，假設(shè)不呈現(xiàn)黃色，則說明水樣中硫化物過多，碘液缺乏，應(yīng)增加碘液量再重采樣。水樣分析503－40.01/升硫代硫酸鈉溶液滴定，直滴至藍(lán)色消逝，并于20色為終點(diǎn)，取水樣重復(fù)進(jìn)展兩次滴定，偏差不超0.05毫升。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量?？瞻诇y(cè)定〔或蒸餾水代替水2~3步驟，重復(fù)進(jìn)展兩次滴定，偏差不超0.05量。【數(shù)據(jù)計(jì)算】硫化物〔mg/L〕＝

C .Na2S2O3V

—V.2 1

1000式中：V——滴定時(shí)所用水樣體積，單位為毫升；CNa2S2O3

——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾/升；V 滴定水樣時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液平均的體積，單位為毫升；1————V 滴定空白時(shí)用去硫代硫酸鈉溶液平均的體積，單位為毫升。2————【留意事項(xiàng)】水樣瓶裝滿二氧化碳?xì)怏w，碘溶液或水樣后必需把瓶塞塞緊。游離碘易于揮發(fā)，故碘溶液應(yīng)保存于帶有磨砂玻璃的暗色中。假設(shè)滴定之前溶液顏色〔黃棕色〕較深，應(yīng)先以硫代硫酸鈉溶液的滴定至淺黃色，然后參加淀粉指示劑。顯，淀粉溶液必需重配制。由于測(cè)定硫化氫的結(jié)果實(shí)際上是硫化物的總量，所以計(jì)算結(jié)果往往以“毫克/升”表示。【思考題】為什么水樣瓶要裝滿二氧化碳?xì)怏w？增加碘液量重采樣時(shí)，是否要增加鹽酸量？試驗(yàn)四亞硝酸鹽測(cè)定〔重氮--偶氮法〕【試驗(yàn)?zāi)康摹苛私馑h(huán)境中亞硝酸鹽的含量及其變化規(guī)律，把握亞硝酸鹽的測(cè)定方法。【方法原理】在酸性介質(zhì)中亞硝酸鹽與磺胺進(jìn)展重氮化反響543nm本法適用于海水及河口水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定，檢出限：0.02微摩爾/升?！緶y(cè)定方法】一、試劑及其配制除非另作說明，所用試劑均為分析純，水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水。1．鹽酸溶液：1＋640〔HCl〕2402．磺胺溶液：1%稱取4克磺胺NH2SO2C6H4H2，溶于280毫升鹽酸HCl〕溶液＋64002鹽酸萘乙二胺溶液：0.1%稱取0.4〔C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HC400棕色中于冰箱內(nèi)保存，有效期為1亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5微摩爾/毫升0.0345〔NaNO2〕110℃烘干，溶于少量水中后全量轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。加1毫升三氯甲烷，混勻。貯于棕色中于冰2亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：0.05微摩爾/毫升1.00100臨用前配制。二、測(cè)定步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線a.取12500，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液加水至標(biāo)線〔取雙樣，混勻。1.051.015543nm5Ai準(zhǔn)空白吸光值A(chǔ)o以吸光值〔A－A〕為縱坐標(biāo)，濃度〔微摩爾/升〕為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。i o水樣的測(cè)定50.0〔取雙樣。中。【記錄與計(jì)算】將測(cè)得數(shù)據(jù)記錄于附表中，按下式計(jì)算A。nA＝Aw－An oA值查工作曲線或按下式計(jì)算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。ncNO

N An a2 b式中：cNO－N－水樣中亞硝酸鹽氮的濃度，單位為微摩爾/升；2A－水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值；na－標(biāo)準(zhǔn)曲線中的截距；b－標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率?！玖粢馐马?xiàng)】2小時(shí)內(nèi)測(cè)量完畢，并避開陽光照耀。溫度對(duì)測(cè)定的影響不顯著，但以10～25℃內(nèi)測(cè)定為宜。標(biāo)準(zhǔn)曲線每隔一周須重制一次，當(dāng)測(cè)定樣品的試驗(yàn)條件與制定工作曲線的條件相差較大時(shí)，如更換光源或光電管，溫度變化較大時(shí)，須準(zhǔn)時(shí)重制標(biāo)準(zhǔn)曲線。假設(shè)水樣未經(jīng)過濾，需加測(cè)渾濁引起的吸光值，方法為：取50毫升水樣于比色管中，11+6At，則：A＝A－A—An w o

亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線記錄表

年 月 日使用液濃度〔C〕

0.05mol/mL 溫度

顯色時(shí)間比色管編號(hào) 12比色管編號(hào) 123456789101112使用液體積000.50.51.01.02.02.03.03.04.04.0稀釋后體積 505050505050505050505050色階濃度(mol/L)吸光值平均吸光值〔A－A〕i o色階濃度計(jì)算

mol/L

50

1000試驗(yàn)四氨氮測(cè)定〔鈉氏試劑分光光度法〕111.1.1 1.1.2 1.1.3 最最大試份體積為50ml 時(shí)，銨氮濃度CN可達(dá)2mg/L 。1.1.4 1.1.4.1 試試份體積為50ml 時(shí)，最低檢出濃度為0.02mg/L 。1.1.4.2 試試份體積為50ml，使用光程長為10mm 比色皿時(shí)，最低檢出濃度為0.05mg//L。1.1.5 使使用50ml 試份，光程長為10mm 比色皿,CN=1.0mg/L ，給出的吸光度約約為0.2 個(gè)單位。2 2 333.3.13.3.2 納氏試劑：二氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀〔HgCl2一KI 一KOH)30g氫氧化鉀〔KOH)100ml水中，冷至室溫。稱取稱取10g碘化鉀〔KI)，溶于40ml水中，在攪拌下，將5g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分次少量加人于碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或消滅微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二加人于碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或消滅微米紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二在攪拌下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加人到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋?00ml于〔注：80g920ml在攪拌下，將冷的氫氧化鉀溶液緩慢地加人到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，并稀釋至200ml于暗處靜置暗處靜置24h，傾出上清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞3.3.3 稱稱取509 酒石酸鉀鈉〔KNaC4H6O6?4H2O) ，溶于IO0ml 水中，加熱煮沸沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml 。3.3.4銨氮標(biāo)準(zhǔn)榕液：CN=1000μg/ml 。稱稱取3.819 士0.0049 氯化銨〔NH4CI ，在100 一105℃ 干燥2h) ，溶于于水中，移人l000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。3.3.5 銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：CN=10μg/ml 。吸吸取10.00ml 銨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液〔3.4 〕于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨3.3.610%(m/v〕稱稱取10g 硫酸鋅〔ZnSO4·7H20) ，溶于水中，稀釋至100ml 。3.3.725%(m/v〕稱稱取25g 氫氧化鈉〔NaOH) ，溶于水中，冷至室溫，稀釋至100ml。44555.5.1 實(shí)實(shí)驗(yàn)室樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)應(yīng)盡快分析不然要在2 ～5℃下存存放，用硫酸〔P=1.84g/ml 〕將樣品酸化至pH < 2 亦有利于保存，但酸化樣5.5.2 50ml含含有懸浮物或色度深的樣品在預(yù)處理后〔6.1) ，再從中取50ml 〔或取適量量，稀釋至50ml 〕作為試份。6 6 6.6.1 6.6.1.1 加加入適量的硫代硫酸鈉溶液〔3.8) ，每0.5ml 可除去0.25mg 余氯。也可用用淀粉一碘化鉀試紙(3.9 〕檢驗(yàn)是否除盡余氯。6.6.1.2 1100ml樣品中加人1ml 硫酸鋅溶液〔3.6 〕和0.1～0.2ml 氫氧化鈉溶液〔〔3.7 ) ，調(diào)節(jié)PH 約為10.5 ，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。必20ml。6.6.1.3 6.1.6.1.4 加人酒石酸鉀鈉溶液〔3.3) ，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾?！睞 A 。6.6.1.5 低PH質(zhì)質(zhì)〔如甲醛〕可在比色前于低pH 下采用煮沸而除之。6.6.2 取取試份于50ml比色管中，加入1ml 酒石酸鉀鈉溶液〔3.3) ，搖勻，再加人人納氏試劑1.5ml，搖勻。放置10min 后進(jìn)行比色。在波長420nm