薄層色譜(TLC)的使用指南

TLC！薄層色譜〔TLC〕的使用指南綜述：薄層色譜〔TLC〕是一種格外有用的跟蹤反響的手段，還可以用于柱色譜分別中適宜溶劑的選擇硅膠，它們是極性很大〔標準〕或者是非極性的〔反相。流淌相則是一種極性待選的溶劑標準硅膠板。〔或混合溶劑〕極性，不同化極性強的化合物會“粘”在極性的硅膠上非極性的物質將會在流淌的溶劑相中保存較長的時間從而在板上移動較大的距離的距離大小用Rf0～1義為：化合物距離基線〔最先點樣時已經確定〕的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。薄層色譜〔TLC〕試驗步驟：切割薄板。通常，買來的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石在薄板的硅膠面上輕輕地標出基線的位置〔留意不要損壞硅膠面。借助銳利的玻璃切割刀和一把引導尺，你便可便利地進展玻璃切割。當整塊玻璃被切割后，你就可以進一步將其分成假設干獨立的小塊了?！查_頭的時候，或許你會感到有一些難度，但經過一些訓練以后，你〕選取適宜的溶劑體系?；衔镌诒“迳弦苿泳嚯x的多少取決于所選取的溶劑不同會移動，但是非極性化合物會在薄板上移動肯定距離。相反，極性溶劑通常會將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基Rf0.15~0.85。雖然這個條件不肯定都能滿足，但這應當作為薄層色譜分析的目標〔在柱色譜中，適宜的溶劑應當滿足Rf0.2~0.3。那么，應中選取哪些溶劑呢？一些標準溶劑和他們的相對極性〔從LLP中摘錄〕列于如下：強極性溶劑：甲醇〉乙醇〉異丙醇中等極性溶劑：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非極性溶劑：環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混合溶劑：乙酸乙酯/己烷：常用濃度0~30%。但有時較難在旋轉蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。乙醚/戊烷體系：濃度為0~40%的比較常用。在旋轉蒸發(fā)器上格外簡潔除去。乙醇/5~30%比較適宜。/5~301~2mL濾紙。此外，點樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下〔你可以參照UROP。在跟蹤反響進展時，肯定要點上起始反響物、反響混合物以及兩者的混合物。90%的薄板長度。從開放池中取出薄板并且馬上用鉛筆標注出溶劑到達的前沿位置。依據(jù)這個算Rf讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。用非破壞性技術觀看薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進展觀看。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標出全部有紫外活性的點。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將承受另一常用的無損方法--〔你可以參看URO。用破壞性方式觀測薄板。當化合物沒有紫外活性的時候，只能承受這種方法。在5.301板從加熱板上取下。RfRf溶劑體系的極性減小些條紋狀而不是一個濃度可能太高了層析，假設還是不能奏效，就應當考慮換一種溶劑體系。TLCRf筆記本中畫出圖樣。TLC顯色試劑顯色劑可以分成兩大類：一類是檢查一般有機化合物的通專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多，本章只能列舉一些常用的顯色劑。l．通用顯色劑硫酸常用的有四種溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液與0.5-1.5mol／L硫酸銨溶液，噴后11015min，不同有機化合物顯不同顏色。0.5。0.05％高錳酸鉀溶液易復原性化合物在淡紅背景上顯黃色。溶液I：1％高錳酸鉀溶液；溶液Ⅱ：5IⅡ等量混合應用。酸性高錳酸鉀試劑噴1.6％高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時留意防止爆180oC15～20min。酸性重鉻酸鉀試劑噴5％重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時150℃烤薄層。5120℃烘烤，復原性化合物顯藍色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o色。2mol／L液，則藍色加深。溶液I：1％鐵氰化鉀溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化鐵溶液；臨用前將溶液I的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下：烴類O.1g水lmL2-苯氧基乙醇lOOml200ml30％過1暗黑色。I．熒光素0.1g背景上呈黃色。③四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2％四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀看。37％O.2ml濃硫酸l0ml。醇類I．2％本品甲苯溶液；2min，將紙或薄層通過試液(Ⅱ)30s，噴水洗，趁濕通過(Ⅲ)15s，空氣枯燥，紫外燈下觀看。溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸105oC5min。1glOOml120基苦基偕肼’檢出物：醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。溶液：本15mg25ml1105～lOmin果：紫色背景呈黃色斑點。醛酮類入二氧化硫直至無色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／LI1：1：10l00ml。鄰聯(lián)茴香胺檢出物：醛類、酮類。溶液：本品乙酸飽和溶液。2，4-二硝基苯肼檢出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本2mol／LO.1gl00mllmlI2mol／L溶液。結果：飽和酮馬上呈藍色；飽和醛反響慢，呈橄欖綠色；不飽和羰基化合物不顯色。繞丹寧檢出物：類胡蘿卜素醛類。溶液：I．1%～5%繞丹寧乙醇溶液；Ⅱ．2527I，再噴溶液Ⅱ，枯燥。有機酸類溴甲酚綠檢出物：有機酸類。溶液：溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml0.1mol/L5ml景產生黃色斑點。高錳酸鉀／硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。0.3噴后置紫外光(365nm2，560.1%本品的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結果：藍色背景呈紅色。(5)酚類1Emerson(4-氨基安替比林／鐵氰化鉀(Ⅲ))檢出物：酚類、1g100ml；用乙醇稀釋至100mlI，35min，4再噴溶液Ⅱ，5再于熱然后將板置含有氨蒸氣7Boute反響檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層NO23～10min，8NH2氨液)處理。DDQ2％本品的甲苯溶液。TCNE0.5%～1%本品的甲苯溶液。2%本品的甲醇溶液。⑦氯化鐵檢出物：酚類、羥酰胺酸。溶液：1%～5%0.5mol／L酸呈紅色。含氮化合物①FCNP氰、胍、脲與硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氫氧化鈉20min，冰箱保存數(shù)周，用前將混合液與丙酮等體積混合。②Dragendorff40ml8g20mlI及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作為儲藏液，用前取儲藏液lml、冰醋酸2mll0ml40.02g35ml，100ml25％氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀看。10％六氯鉑酸3ml97ml6％碘化鉀溶液，混勻。臨用前配制。1g4ml1g，煮沸，逐滴參加濃硫酸直至混1l0oC馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機碘化物均能檢出⑥Ehrlich(對二甲氨基苯甲醛／鹽酸)試劑檢出物：吲哚衍生物及胺50oC20min胺類5065％硝酸于乙醇100ml120oC②2，6-0.5％～2110oC10min，再用氨蒸氣處理。O.1％本品的乙醇溶液。I1.2g35ml0．95g，冷卻后加濃氨水2ml0.12g200mlI1天，過濾。4．5g12mol／L45ml500mllOml4．5％亞硝酸鈉冷溶液lOml，于OoC15min10％碳酸鈉溶液。3g1g20ml斑點，2h后顏色消退。假設將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內，可重現(xiàn)色點。5ml30min2g85％磷酸l0ml40ml30ml。方法：噴后115℃加熱l0min。8)硝基及亞硝基化合物①α3，5法：先噴溶液I0.2lOOml5：1光(254nm氨基酸及肽類O.2g乙醇l00ml110oC②茚三酮／乙酸鎘檢出物：氨基酸及雜環(huán)胺類。溶液：茚三酮1g2.5gl0ml500ml。方法：120oC20min。5%l00ml酸呈不同色點。1g1g95％異丙醇l00ml80～85“C30min。⑤茚三酮／冰醋酸檢出物：二肽及三肽。溶液：1％茚三酮吡啶溶5：1l00oC5min。中;Ⅱ．1mol／Llml，用乙醇稀釋至lOOml。方法：I110oCl0min110oCl0min，于紫外光(365nm)下觀看。甾類1055min。0.2g2ml60ml(365nm)下觀看。51105min，置紫外光(365nm)下觀看。20g20ml60ml100oC5min，20％本品的氯仿溶液。方法：噴后于100℃加熱數(shù)分鐘，紫外光長波下5mll0ml130oC5～l0min，糖類1.23g1.66gl00ml95漬。結果：己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。②四乙酸鉛／2，7一二氯熒光素檢出物：甙類、酚類、糖酸類溶溶液。取溶液I5ml200ml，2h5ml95mlllOoC15～20min斑點呈褐色。20ml85200ml85℃加熱l0min。結果：產生各種顏色。1，4-己醛糖、低聚糖呈藍色。-1，3-二酮)10.3g90mll0ml85％110oC15～20min。結果：日光下觀看，白色背景上呈黃色斑點，紫外光長波下呈藍色熒光。0.5gl0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀釋至l00ml15min。結果：斑點呈灰棕-紅褐色。I.5ml5020ml0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml50mll0ml，此兩種溶液均需穎配制，臨用前混合；Ⅱ.1g30ml30ml180mlI105oC5min，再噴Ⅱ，然后于90℃5min色論壇問答：1選開放劑的時候都不是很恰當，請各位閱歷豐富的教師賜教!〔如〔如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等〕調整體系的極性。以得到最好的開放效果。把我的祖?zhèn)髅胤礁嬷惆蒔E(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18Rf加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試從開放的角度上來看，確實能行，假設是分別就不肯定行了分別的話只好調低一點Rf，還是可以的氨基酸都有專用的開放劑，常用丁醇和水，再加酸堿極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以參加少量氨水或冰醋酸〔20-30〕單用甲醇攪半個小時可不行以？還有就是我在另外一本書上看到說用乙醇好一些，由于甲醇回把硅膠里帶的雜質也沖下來，實在不知該怎辦好，請哪位高手幫助解答解答吧。感謝先！有產品的一局部硅膠刮下來，用乙酸乙脂〔參考2〕浸泡，然后慮掉硅膠，把溶劑蒸干就可以了么！溫度低的話硅膠上的東西會不會掉不下來呀？還有就是用乙酸乙酯的話，極性夠嗎？能徹底把東西從硅膠上交換下來嗎？我一般用丙酮。不要加熱。用洗脫管洗脫，而不是浸泡后過濾。要加熱。刮下來的硅膠粉末加乙酸乙酯，室溫攪拌2400M根本看不出雜質?！脖确接眉円宜嵋阴ヒ膊缓门榔饋淼碾s質是不會有的，但可能會有少量硅膠帶下。我最推舉用二氯甲烷，簡潔蒸干，而且NMR的化合物還是夠了。chemie請問lanthanum其詳。洗脫管就是一個玻璃管，下面縮口，就像一個小柱子，沒活塞罷了。用純丙酮作為洗脫劑，對于通常極性〔氯仿：甲醇=4：1，硅膠H，CMC，Rf>0.2〕的物質，均能完全洗脫。假設極性更大，請試用甲醇。特別物質由于溶解性緣由，請試用二氯甲烷，如三萜類。我始終用砂板漏斗，更省心，硅膠粉末也不會沖下來。狹縫里的除不干凈。感覺不爽。呢？在用溶劑沖。但沒有方法，不過適用于樣品量較少的狀況。我有很多核磁都是拿板分的。不推舉使用甲醇浸泡，會有硅膠峰，氫譜高場THF1～2沙芯漏斗過濾后旋干即可。我要的是氨基酸甲酯,現(xiàn)在合成了它的鹽酸鹽,用飽和碳酸氫鈉溶液調PH到弱堿性后,無法萃取出來(用過乙醚和乙酸乙酯萃取,大局部還在水里),請教各位大俠如何解決?你不要用水，不要用碳酸氫鈉，而是用有機溶劑加三乙胺調至pH＝8－9腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃等極性大的溶劑，會把季銨鹽溶解，最好選用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之類的中等極性的溶劑。中根本不溶解將你的鹽酸鹽分散在乙醚中，然后通氨氣。過濾，濾餅是氯化銨，濾80％以上。C18高，再生效果如何？望作過這方面工作的教師指導心得。我分別的樣品后兩個點不易出來，加大極性時則托尾混在一起出來，打算用極性柱C18用很屢次的?；钚蕴汲c量少的雜質還行，特別是脫色效果好。你的樣品沒說明性質，不好給你建議c8,c18假設是酸或胺可以加一點醋酸或三乙胺承受比點板極性小的開放劑漸漸過.最近需要用制備型的薄層，但是以前又沒有接觸過，請問制備型薄層的ＣＭＣ黏合劑溶液的濃度多少是最好??？？進展制備型薄層試驗時應留意一些什么樣的問題?。?？？我以前在公司時做過薄層制備，現(xiàn)在在上學，可能記得不是太清：應當2.5-5/1000，簡潔地說，就是2.5-5克CMC1000ML略微加熱，或不加熱，用電磁攪拌后，盡量地溶解，可以直接用，最好過濾一下，不過過濾很慢，要有急躁哦！我記得我們以前白天讓水泵始終抽濾，不管它，而去做別的試驗！20X20CMCMC〔比方說用量比硅膠1CMC溶液3M20X20CM的玻璃20+60ML乙醇，再攪拌，然后鋪板，使之均勻鋪在玻璃板上，在空氣中自然涼干，然后在100就行了！不知道我記憶是否出錯，如是，請愿量！量固體NaOH1202〕0.6%的縮甲基纖維素水溶液，待混合均勻后再抽濾。3〕在抽濾好的縮甲基纖維素參加硅膠〔留意要有熒光的哦化學純就可以0.6%的比例是比較好的CMC3g5g)CMC-Na1500mL1000mL60-70數(shù)天，讓少量絮狀物沉降。留意，無法過濾?！睵TLC〕50-200mg20*30cm板單面用洗衣粉刷洗干凈，干凈面朝下晾干，避開落灰塵。稱取硅膠,或30g)CMC45mL90mL)，充分研磨均勻。徒手鋪板或用鋪板器鋪板，一般徒手鋪得較厚〔需30g硅膠，鋪板器鋪得較薄〔需15g硅膠。如用鋪板器，可以一次鋪數(shù)塊。鋪好的薄層陰干過夜，可直接用，必10512一種特地為了純化少量樣品的PTLC：10*20cm5g5-20mgptlccmc－Nacmccm