GB/T 4103.14-2009鉛及鉛合金化學(xué)分析方法第14部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．６０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４１０３．１４—２００９

鉛及鉛合金化學(xué)分析方法

第１４部分：鎘量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜４１０３．１４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ４１０３《鉛及鉛合金化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定；

———第２部分：銻量的測(cè)定；

———第３部分：銅量的測(cè)定；

———第４部分：鐵量的測(cè)定；

———第５部分：鉍量的測(cè)定；

———第６部分：砷量的測(cè)定；

———第７部分：硒量的測(cè)定；

———第８部分：碲量的測(cè)定；

———第９部分：鈣量的測(cè)定；

———第１０部分：銀量的測(cè)定；

———第１１部分：鋅量的測(cè)定；

———第１２部分：鉈量的測(cè)定；

———第１３部分：鋁量的測(cè)定；

———第１４部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１６部分：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測(cè)定光電直讀發(fā)射光譜法。

本部分為第１４部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司。

本部分參加起草單位：深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、中冶葫蘆島有色金屬集

團(tuán)公司、陜西東嶺鋅業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：鐘勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、劉瑩晶、涂小紅、楊艷、劉麗敏、王洪剛。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜４１０３．１４—２００９

鉛及鉛合金化學(xué)分析方法

第１４部分：鎘量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ４１０３的本部分規(guī)定了鉛及鉛鎘合金中鎘量的測(cè)定。

本部分適用于鉛及鉛鎘合金中鎘量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．０１％、０．３％～２．０％。

２方法原理

試料用硝酸溶解，以硫酸鉛沉淀分離鉛，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２２８．８ｎｍ處

測(cè)量鎘的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鎘量。

３試劑

除另有說(shuō)明，本試驗(yàn)用于制備溶液和分析用水均為一級(jí)水，試驗(yàn)所用器皿均用稀硝酸（１＋４）浸泡

后，用一級(jí)水徹底清洗。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硝酸（１＋３）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘冁k（鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．１），蓋上表皿，加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，

以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ鎘。

３．７鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．３），

以水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎘。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測(cè)量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于０．０５μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)