標準解讀

《GB/T 4103.14-2009 鉛及鉛合金化學分析方法 第14部分:鎘量的測定 火焰原子吸收光譜法》規(guī)定了一種使用火焰原子吸收光譜法來測定鉛及鉛合金中鎘含量的方法。該標準適用于鉛及鉛合金材料中鎘含量的檢測,其測定范圍為0.005%至0.5%。

根據標準要求,在進行樣品處理時,首先需要將試樣溶解于硝酸溶液中,并通過蒸發(fā)濃縮等步驟制備成適合火焰原子吸收光譜儀測試的溶液。對于儀器條件的選擇,包括但不限于波長設定、燈電流調節(jié)以及燃燒器高度調整等參數都應按照具體設備的操作手冊來進行優(yōu)化設置,以確保獲得最佳的靈敏度和穩(wěn)定性。

在實際操作過程中,還需要注意空白試驗的重要性,即在沒有添加待測元素的情況下執(zhí)行整個實驗流程,以此來確定背景信號水平,從而更準確地計算出樣品中的鎘濃度。此外,為了保證結果的準確性與可靠性,建議定期使用已知濃度的標準溶液對儀器進行校準,并且每次測量前后都要清洗進樣系統(tǒng),避免交叉污染影響最終數據。

本標準還提供了詳細的步驟指導如何從曲線圖上讀取吸光度值并將其轉換成相應的鎘含量百分比。通過比較樣品溶液與一系列不同濃度鎘標準溶液所得的吸光度值,可以采用線性回歸分析或其他適當的數據處理技術來建立兩者之間的定量關系,進而得出未知樣品中的鎘含量。


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  • 2009-04-08 頒布
  • 2010-02-01 實施
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標準

犌犅/犜4103.14—2009

鉛及鉛合金化學分析方法

第14部分:鎘量的測定

火焰原子吸收光譜法

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20090408發(fā)布20100201實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜4103.14—2009

前言

GB/T4103《鉛及鉛合金化學分析方法》分為16個部分:

———第1部分:錫量的測定;

———第2部分:銻量的測定;

———第3部分:銅量的測定;

———第4部分:鐵量的測定;

———第5部分:鉍量的測定;

———第6部分:砷量的測定;

———第7部分:硒量的測定;

———第8部分:碲量的測定;

———第9部分:鈣量的測定;

———第10部分:銀量的測定;

———第11部分:鋅量的測定;

———第12部分:鉈量的測定;

———第13部分:鋁量的測定;

———第14部分:鎘量的測定火焰原子吸收光譜法;

———第15部分:鎳量的測定火焰原子吸收光譜法;

———第16部分:銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定光電直讀發(fā)射光譜法。

本部分為第14部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位:株洲冶煉集團股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司。

本部分參加起草單位:深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠、中冶葫蘆島有色金屬集

團公司、陜西東嶺鋅業(yè)有限責任公司。

本部分主要起草人:鐘勇、何宗蒲、向德磊、孔建敏、李莉君、劉瑩晶、涂小紅、楊艷、劉麗敏、王洪剛。

犌犅/犜4103.14—2009

鉛及鉛合金化學分析方法

第14部分:鎘量的測定

火焰原子吸收光譜法

1范圍

GB/T4103的本部分規(guī)定了鉛及鉛鎘合金中鎘量的測定。

本部分適用于鉛及鉛鎘合金中鎘量的測定。測定范圍:0.0001%~0.01%、0.3%~2.0%。

2方法原理

試料用硝酸溶解,以硫酸鉛沉淀分離鉛,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處

測量鎘的吸光度,以標準曲線法計算鎘量。

3試劑

除另有說明,本試驗用于制備溶液和分析用水均為一級水,試驗所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡

后,用一級水徹底清洗。

3.1硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。

3.2硫酸(ρ1.84g/mL),優(yōu)級純。

3.3硝酸(1+1)。

3.4硝酸(1+3)。

3.5硫酸(1+1)。

3.6鎘標準貯存溶液:稱?。埃担埃埃埃缃饘冁k(鎘的質量分數≥99.99%)于250mL燒杯中,加入

20mL硝酸(3.1),蓋上表皿,加熱至完全溶解,煮沸驅除氮的氧化物,冷卻,移入1000mL容量瓶中,

以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含0.5mg鎘。

3.7鎘標準溶液:移取10.00mL鎘標準貯存溶液(3.6)于500mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.3),

以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含10μg鎘。

4儀器

原子吸收光譜儀,附鎘空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。

———特征濃度:在與測量樣品溶液基體相一致的溶液中,鎘的特征濃度應不大于0.05μg/mL;

———精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;

用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標

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