GB/T 4324.12-2012鎢化學(xué)分析方法第12部分：硅量的測定氯化-鉬藍(lán)分光光度法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432412—2012

代替.

GB/T4324.12—1984

鎢化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測定

:

氯化-鉬藍(lán)分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part12Determinationofsiliconcontent—

:

Chlorization-molybdenumbluespectrophotometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T432412—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍(lán)分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍(lán)分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432412。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法氯化鉬藍(lán)光度法測定硅量本部分與

GB/T4324.12—1984《-》。

相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4324.12—1984:

氯化分離主體鎢后加碳酸鈉在高溫爐中熔融改為加氫氟酸硝酸溶解殘渣同時不需正

———,“”“-”,

丁醇萃取分離直接在水相中顯色進(jìn)行測定

,;

適用范圍中增加了藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢偏鎢酸銨測定范圍由改為

———、、、;“0.0005%~0.030%”

“0.0004%~0.030%”;

Ⅰ

GB/T432412—2012

.

將測定次數(shù)中三次改為兩次

———“”“”“”。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位株洲硬質(zhì)合金集團有限公司中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所

:、。

本部分主要起草人熊靜張穎尹華韋瑞屏易建波彭宇楊建國趙聲志

:、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.12—1984。

Ⅱ

GB/T432412—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測定

:

氯化-鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中硅量的測定

、、、、、、、、

方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中硅量的測定

、、、、、、、、。

測定范圍為

0.0004%~0.030%。

2方法提要

試樣經(jīng)氯化分離主體鎢殘渣在氯化鉀存在下用氫氟酸硝酸溶解以硼酸抑制氟離子影響加鉬

,,-,,

酸銨生成硅鉬雜多酸在草酸硫酸介質(zhì)中用酸和亞硫酸鈉作還原劑使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)

。-,1,2,4-,,

于分光光度計波長處測量其吸光度

800nm。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑所用水均為二次蒸

,,

餾水

。

31氫氟酸經(jīng)恒沸蒸餾提純或優(yōu)級純以上純度

.,。

32硝酸ρ優(yōu)級純

.(=1.42g/mL),。

33氯化鉀溶液

.(10g/L)。

34硼酸溶液稱取優(yōu)級純硼酸加熱溶解于水中并稀釋到混勻必要時

.(60g/L):60g,,1000mL,。

過濾

。

35高錳酸鉀溶液用時配制

.(10g/L),。

36鉬酸銨溶液稱取優(yōu)級純鉬酸銨加熱溶解于水中稀釋到混勻必要時

.(100g/L):50g,,500mL,。

過濾貯存于塑料瓶中

,。

37草酸硫酸混合液稱取草酸于燒杯中加入水緩緩加入硫酸

.-:30g1000mL,200mL,300mL

攪拌使其溶解用水稀釋到混勻貯存于塑料瓶中

(1+1),1000mL,,。

38硅還原劑稱取無水亞硫酸鈉和氨基萘酚磺酸溶于水中并稀釋至攪

.:5g0.050g1--2--4-,50mL,

拌使其溶解用時配制

,。

39硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先經(jīng)灼燒過的二氧化硅w于鉑坩堝中

.: