GB/T 4324.8-2008鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４３２４．８—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４３２４．８～４３２４．９—１９８４

鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、

火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋—

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２００８０６０９發(fā)布２００８１２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜４３２４．８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ４３２４《鎢化學(xué)分析方法》分為２７個(gè)部分：

ＧＢ／Ｔ４３２４．１鎢化學(xué)分析方法鉛、鎘量的測(cè)定方波極譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２鎢化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定碘化鉀馬錢(qián)子堿分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３鎢化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定聚乙二醇辛基苯基醚苯熒光酮分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．４鎢化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．５鎢化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．６鎢化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．７鎢化學(xué)分析方法鈷量的測(cè)定鈷試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．８鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、火焰原子吸

收光譜法和丁二酮肟重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１０鎢化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定新銅試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１１鎢化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１２鎢化學(xué)分析方法硅量的測(cè)定氯化硅鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１３鎢化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１５鎢化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子

發(fā)射光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１７鎢化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１８鎢化學(xué)分析方法鉀量的測(cè)定原子吸收光譜法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１９鎢化學(xué)分析方法鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２０鎢化學(xué)分析方法釩量的測(cè)定鉭試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２１鎢化學(xué)分析方法鉻量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２２鎢化學(xué)分析方法錳量的測(cè)定甲醛肟分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２３鎢化學(xué)分析方法硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２４鎢化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定鈹為載帶沉淀劑鉬藍(lán)分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２５鎢化學(xué)分析方法氧量的測(cè)定惰氣熔融庫(kù)侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２６鎢化學(xué)分析方法氮量的測(cè)定奈式試劑分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２７鎢化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定燃燒庫(kù)侖滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２８鎢化學(xué)分析方法鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２９鎢化學(xué)分析方法氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３０鎢化學(xué)分析方法灼燒損失量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ４３２４的第８部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４《鎢化學(xué)分析方法丁二酮肟光度法測(cè)定鎳量》和ＧＢ／Ｔ４３２４．９—

１９８４《鎢化學(xué)分析方法丁二酮肟重量法測(cè)定鎳量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４和ＧＢ／Ｔ４３２４．９—１９８４相比主要變化如下：

———測(cè)定方法增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法，取消了丁二酮肟分光

光度法；

———適用范圍中增加了碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍(lán)鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨；

———方法３的測(cè)定范圍由“０．２０％～１．５０％”改為“０．２０％～２．００％”；

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜４３２４．８—２００８

———將“測(cè)定次數(shù)”中“三次”改為“兩次”；

———增加了三氧化鎢、鎢酸、藍(lán)鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨的溶樣方法；

———丁二酮肟鎳沉淀的條件由原“ｐＨ８～９”改為“用氨水調(diào)至鎢酸沉淀溶解，再用鹽酸（１＋１）調(diào)至

溶液ｐＨ６左右，加入沉淀劑，３０ｍＬ氨水”；

———將５．４．２中“置于沸水浴中加熱１５ｍｉｎ，切斷電源，保溫９０ｍｉｎ～１００ｍｉｎ”改為“加入沸水至

２５０ｍＬ體積”，使鎳在熱的溶液中沉淀，沉淀“放置１．５ｈ”；

———將洗滌燒杯及沉淀的洗滌液由“冷的氫氧化氨溶液（１＋９９）”改為“水溶液”；

———增加了前言、精密度及質(zhì)量保證和控制內(nèi)容。

鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在０．０４５％～０．０５０％范圍內(nèi)，仲裁時(shí)采用方法２。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、崇義章源鎢制品有限公司、中南大學(xué)粉末冶金研究院參加

起草。

本部分方法１主要起草人：熊靜、郭鵬、張江峰。

本部分方法２主要起草人：易建波、郭鵬、張江峰。

本部分方法３主要起草人：易建波、郭鵬、張江峰。

本部分方法１主要驗(yàn)證人：奉冬文。

本部分方法２主要驗(yàn)證人：張?jiān)葡?、李萍、李慧玲?/p>

本部分方法３主要驗(yàn)證人：菅豫梅、張?jiān)葡?、李萍、譚朝暉。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３２４．８—１９８４、ＧＢ／Ｔ４３２４．９—１９８４。

Ⅱ

犌犅／犜４３２４．８—２００８

鎢化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、

火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟重量法

方法１電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢粉、鎢條、碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍(lán)鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨中鎳量的測(cè)定

方法。

本方法適用于鎢粉、鎢條、碳化鎢、三氧化鎢、鎢酸、藍(lán)鎢、紫鎢、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨中鎳量的測(cè)定。

測(cè)定范圍：０．０００４％～０．０５０％。

２方法提要

鎢粉、鎢條、細(xì)（中）顆粒碳化鎢用過(guò)氧化氫溶解；三氧化鎢、鎢酸、仲鎢酸銨及偏鎢酸銨用氨水溶解；

藍(lán)鎢用氨水及過(guò)氧化氫溶解；紫鎢、粗顆粒碳化鎢灼燒成三氧化鎢后用氨水溶解。以鹽酸溶解鎳，過(guò)氧

化氫、檸檬酸絡(luò)合鎢后，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測(cè)定鎳量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水。

３．１過(guò)氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．２