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文檔簡介
乙烯運行部化驗分部儀器室環(huán)氧乙烷中的總?cè)┖康臏y定一、使用標準及使用范圍1、使用標準:GB/T13098-20062、本標準適用于乙烯直接氧化制取的環(huán)氧乙烷。該產(chǎn)品主要用作合成助劑、醫(yī)藥、化纖、染料中間體等。3、技術(shù)要求項目指標優(yōu)等品一等品環(huán)氧乙烷的質(zhì)量分數(shù)/%≥99.9599.90總?cè)ㄒ砸胰┯嫞┵|(zhì)量分數(shù)/%≤0.0030.01水的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.010.05酸(以乙酸計)質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0020.010二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0010.005色度/Hazen單位(鉑鈷色號)≤510二、檢測原理當(dāng)溶液的pH值為3~4時,亞硫酸氫鈉與醛反應(yīng)生成α-羥基磺酸,用碘標準滴定溶液滴定未反應(yīng)的亞硫酸氫鈉。加入碳酸氫鈉,改變?nèi)芤旱膒H值,使與醛反應(yīng)的亞硫酸氫根釋放出來,再用碘標準溶液滴定釋放的亞硫酸氫根,計算試樣中以乙醛計的總?cè)┑暮?。三、儀器試劑1碳酸氫鈉。2無水乙醇。3硫酸溶液:c(l/2H2S04)=0.5mol/l。4亞硫酸氫鈉標準溶液:c(1/2NaHS03)=0.10mol/L。稱取5g亞硫酸氫鈉,精確至0.1g,溶于少量水中,加入50mL無水乙醇并移1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。用硫酸溶液調(diào)節(jié)其pH值至3.5(用pH計測定)。此溶液每次使用前須進行值測定,若溶液的pH值低于3.0,則此溶液不能使用,應(yīng)重新配制。5亞硫酸氫鈉標準溶液:c(1/2NaHS03)=0.02mol/L。用亞硫酸氫鈉溶液(4.5.2.4)于使用前稀釋,并調(diào)節(jié)pH值至3.5。6碘標準滴定溶液:c(l/212)=
0.1mol/L。7碘標準滴定溶液:c(l/212)=0.01mol/L。8淀粉指示液:5g/L。
9.微量滴定管:分刻度0.02mL。10.夾套移液管:5mL。于5mL移液管外裝一玻璃套管,套管兩端用橡皮塞塞住。使用時,夾套管中裝入冰鹽水。夾套移11.玻璃套管,移液管12.橡皮塞13.冰箱四、實驗操作步驟1用移液管取25.00毫升0.02mol/L亞硫酸氫鈉溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中,將此碘量瓶置于冰浴中冷卻15分鐘。2直接用鋼瓶向上述碘量瓶中加入試樣5g(天津使用的是碘量瓶差減法,鎮(zhèn)海采用的是將EO產(chǎn)品直接倒出,用5ml夾套移液管移取樣品),混合均勻,將碘量瓶重新放在冰浴中30分鐘。然后,取出放置在平臺上15分鐘以上,這樣可使形成水合物的程度降至最低。3在錐形瓶中加入1毫升的淀粉指示劑,用0.1mol/L碘標準溶液快速滴定到估計其終點在0.5毫升以內(nèi)時,用0.01mol/L的碘標準溶液完成此滴定到有微藍色時為終點。4將1克碳酸氫鈉加入到錐形瓶中,混合均勻后用0.01mol/L的碘標準溶液滴定到出現(xiàn)藍色,且能保持30秒不褪色為止。5同時做空白試驗。
注:樣品的含醛量在質(zhì)量分數(shù)為0.01%以上時,用0.10mol/L亞硫酸氫鈉標準溶液和0.10mol/L碘標準滴定溶液進行測定;含醛量在質(zhì)量分數(shù)為0.01%以下時,用亞硫酸氫鈉標準溶液0.02mol/L和0.02mol/L碘標準滴定溶液進行測定。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。五、計算及結(jié)果報出1計算按需要用乙醛或丙醛計:
式中:m一所取樣品質(zhì)量g,V1一加完碳酸氫鈉后用于滴定樣品的標準碘溶液的體積ml,V0-空白試驗所消耗標準碘溶液的體積mlC一標準溶液的量濃度mol/L2結(jié)果報告取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值,當(dāng)總?cè)┑馁|(zhì)量分數(shù)在0.01%以下時,不大于0.0005%;當(dāng)總?cè)┑馁|(zhì)量分數(shù)在0.01%以上時不大于0.002%。六、操作注意事項1.環(huán)氧乙烷易燃易爆,有毒有害,要求分析人員分析時要戴好呼吸面罩和護目鏡,移取和分析在通風(fēng)櫥中進行。2.取樣后,將碘量瓶重新放在冰浴中30分鐘,然后取出放置在平臺上15分鐘以上,這樣可使形成水合物的程度降至最低。3.加入1毫升的淀粉指示劑,用碘標準溶液滴定溶液中未與醛反應(yīng)的亞硫酸氫鈉時,先用0.1mol/L碘標準溶液快速滴定(用大滴定管),再用0.01mol/l的碘標準溶液精確滴定(小滴定管)。環(huán)氧乙烷含量的測定環(huán)氧乙烷環(huán)氧乙烷在常溫常壓下為無色氣體,4℃時冷凝為液體,沸點10.4℃,具有高度的化學(xué)活性,易燃易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相對密度(d204)0.8694。熔點-111℃。沸點10.7℃。折光率(n7D)1.3597。閃點-18℃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限3.6~78%(體積)。易燃。中等毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)330mG/kG。經(jīng)試驗表明,對實驗動物有潛在致癌作用。能高度刺激眼和粘膜,高濃度時可引起肺水腫。技術(shù)要求項目指標優(yōu)等品一等品環(huán)氧乙烷的質(zhì)量分數(shù)/%≥99.9599.90總?cè)ㄒ砸胰┯嫞┵|(zhì)量分數(shù)/%≤0.0030.01水的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.010.05酸(以乙酸計)質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0020.010二氧化碳的質(zhì)量分數(shù)/%≤0.0010.005色度/Hazen單位(鉑鈷色號)≤510環(huán)氧乙烷含量的測定1.方法概要:用100.00減去環(huán)氧乙烷中各種雜質(zhì)質(zhì)量
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