GB/T 4698.12-2017海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第12部分：釩量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS7712050

H14..

中華人民共和國國家標準

GB/T469812—2017

代替.

GB/T4698.12—1996

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第12部分釩量的測定

:

硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalsisoftitaniumsonetitaniumandtitaniumallos—

ypg,y

Part12Determinationofvanadiumcontent—

:

Ammoniumferroussulfatetitrationandinductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T469812—2017

.

前言

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法分為以下部分

GB/T4698《、》:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定

———2:;

第部分硅量的測定鉬藍分光光度法

———3:;

第部分錳量的測定高碘酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分硼量的測定次甲基藍分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:

第部分氧量氮量的測定

———7:、;

第部分鋁量的測定堿分離絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———8:-EDTA;

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———9:;

第部分鉻量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法含釩

———10:();

第部分鉻量的測定硫酸亞鐵銨滴定法不含釩

———11:();

第部分釩量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鋯量的測定絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:EDTA;

第部分碳量的測定

———14:;

第部分氫量的測定

———15:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分錫量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽示差光度法

———19:;

第部分錳鉻鎳鋁鉬錫釩釔銅鋯量的測定原子發(fā)射光譜法

———21:、、、、、、、、、

第部分鈮量的測定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:5-Br-PADAP;

第部分鈀量的測定氯化亞錫碘化鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———23:-;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氯量的測定氯化銀分光光度法

———25:;

第部分鉭量和鎢量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分釹量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———27:;

第部分釕量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T469812。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測定釩

GB/T4698.12—1996《、

量

》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T4698.12—1996:

刪除了引用標準年版的第章

———“”(19962);

保留滴定法測定范圍由擴大至增加了試樣條款見

———,“1.00%~15.00%”“1.00%~25.00%”;(

和精密度條款見年版的第章

2.3)(2.6,19967)

增加電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定范圍為見第章

———,0.010%~15.00%(3);

增加了試驗報告條款見第章

———(4)。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出

。

Ⅰ

GB/T469812—2017

.

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西北有色金屬研究院國標北京檢驗認證有限公司德國耶拿分析儀器股份公

:、()、

司北京代表處廣東省工業(yè)分析檢測中心中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院湖南出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心朝

、、、、

陽金達鈦業(yè)股份有限公司

。

本部分主要起草人孫寶蓮?fù)踅鹄谥禧惱畈ǖ撃萘_琳李滿芝張殿凱陳映純李甜麥麗碧

:、、、、、、、、、、、

熊曉燕許潔瑜王津呂萬良沙德仁陳曉東李虹昭劉偉鄧飛躍劉健楊萬彪彭丁李虹昭劉偉

、、、、、、、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4698.12—1996。

Ⅱ

GB/T469812—2017

.

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第12部分釩量的測定

:

硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了海綿鈦鈦及鈦合金中釩量的測定方法

GB/T4698、。

本部分適用于海綿鈦鈦及鈦合金中釩量的測定測定范圍方法一為方法二為

、。:1.00%~25.00%;

測定范圍重疊時方法一為仲裁分析方法

0.010%~15.00%。,。

2方法一硫酸亞鐵銨滴定法

21方法提要

.

試料用硫酸溶解在硫酸介質(zhì)中用高錳酸鉀將釩氧化在尿素存在下加入亞硝酸鈉還原過量的高

。,,

錳酸鉀以苯基鄰氨基苯甲酸作指示劑用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定釩

,N-,。

22試劑

.

除另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和實驗室二級水

,。

221硝酸ρ

..(=1.42g/L)。

222硫酸

..(1+1)。

223高錳酸鉀溶液

..(5g/L)。

224尿素溶液

..(100g/L)。

225亞硝酸鈉溶液

..(10g/L)。

226釩標準貯存溶液稱取預(yù)先在干燥過的五氧化二釩置于燒

..:1.785g105℃(≥99.95%)250mL

杯中加入氫氧化鈉溶液加熱溶解用硫酸酸化后再過量移入容

,50mL(10g/L),,(2.2.2)10mL,1000mL

量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含釩

,,。1mL1mg。

227硫酸亞鐵銨標準滴定溶液c2+

..[(Fe)≈0.01mol/L]。

2271配制稱取硫酸亞鐵銨置于燒杯中加入

...:4.0g[Fe(SO4)·(NH4)2SO4·6H2O]500mL,200mL

硫酸使其溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(2.2.2),。1000mL,,。

2272標定按表移取三份釩標準貯存溶液分別置于三個錐形瓶中以下按