GB/T 4698.12-2017海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第12部分：釩量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS7712050

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T469812—2017

代替.

GB/T4698.12—1996

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第12部分釩量的測(cè)定

:

硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalsisoftitaniumsonetitaniumandtitaniumallos—

ypg,y

Part12Determinationofvanadiumcontent—

:

Ammoniumferroussulfatetitrationandinductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T469812—2017

.

前言

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法分為以下部分

GB/T4698《、》:

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測(cè)定

———2:;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———3:;

第部分錳量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分硼量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:

第部分氧量氮量的測(cè)定

———7:、;

第部分鋁量的測(cè)定堿分離絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———8:-EDTA;

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———9:;

第部分鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法含釩

———10:();

第部分鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法不含釩

———11:();

第部分釩量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鋯量的測(cè)定絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:EDTA;

第部分碳量的測(cè)定

———14:;

第部分氫量的測(cè)定

———15:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分錫量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽示差光度法

———19:;

第部分錳鉻鎳鋁鉬錫釩釔銅鋯量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法

———21:、、、、、、、、、

第部分鈮量的測(cè)定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:5-Br-PADAP;

第部分鈀量的測(cè)定氯化亞錫碘化鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———23:-;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氯量的測(cè)定氯化銀分光光度法

———25:;

第部分鉭量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分釹量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———27:;

第部分釕量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T469812。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定釩

GB/T4698.12—1996《、

量

》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T4698.12—1996:

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)年版的第章

———“”(19962);

保留滴定法測(cè)定范圍由擴(kuò)大至增加了試樣條款見(jiàn)

———,“1.00%~15.00%”“1.00%~25.00%”;(

和精密度條款見(jiàn)年版的第章

2.3)(2.6,19967)

增加電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定范圍為見(jiàn)第章

———,0.010%~15.00%(3);

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款見(jiàn)第章

———(4)。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

Ⅰ

GB/T469812—2017

.

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西北有色金屬研究院國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司德國(guó)耶拿分析儀器股份公

:、()、

司北京代表處廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心朝

、、、、

陽(yáng)金達(dá)鈦業(yè)股份有限公司

。

本部分主要起草人孫寶蓮?fù)踅鹄谥禧惱畈ǖ撃萘_琳李滿芝張殿凱陳映純李甜麥麗碧

:、、、、、、、、、、、

熊曉燕許潔瑜王津呂萬(wàn)良沙德仁陳曉東李虹昭劉偉鄧飛躍劉健楊萬(wàn)彪彭丁李虹昭劉偉

、、、、、、、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4698.12—1996。

Ⅱ

GB/T469812—2017

.

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第12部分釩量的測(cè)定

:

硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體

原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了海綿鈦鈦及鈦合金中釩量的測(cè)定方法

GB/T4698、。

本部分適用于海綿鈦鈦及鈦合金中釩量的測(cè)定測(cè)定范圍方法一為方法二為

、。:1.00%~25.00%;

測(cè)定范圍重疊時(shí)方法一為仲裁分析方法

0.010%~15.00%。,。

2方法一硫酸亞鐵銨滴定法

21方法提要

.

試料用硫酸溶解在硫酸介質(zhì)中用高錳酸鉀將釩氧化在尿素存在下加入亞硝酸鈉還原過(guò)量的高

。,,

錳酸鉀以苯基鄰氨基苯甲酸作指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釩

,N-,。

22試劑

.

除另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水

,。

221硝酸ρ

..(=1.42g/L)。

222硫酸

..(1+1)。

223高錳酸鉀溶液

..(5g/L)。

224尿素溶液

..(100g/L)。

225亞硝酸鈉溶液

..(10g/L)。

226釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先在干燥過(guò)的五氧化二釩置于燒

..:1.785g105℃(≥99.95%)250mL

杯中加入氫氧化鈉溶液加熱溶解用硫酸酸化后再過(guò)量移入容

,50mL(10g/L),,(2.2.2)10mL,1000mL

量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含釩

,,。1mL1mg。

227硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c2+

..[(Fe)≈0.01mol/L]。

2271配制稱取硫酸亞鐵銨置于燒杯中加入

...:4.0g[Fe(SO4)·(NH4)2SO4·6H2O]500mL,200mL

硫酸使其溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

(2.2.2),。1000mL,,。

2272標(biāo)定按表移取三份釩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液分別置于三個(gè)錐形瓶中以下按